Использование - метод - внутренний стандарт
Cтраница 1
Использование метода внутреннего стандарта [8] предусматривает необходимость выбора стандарта в соответствии с предъявляемыми IK ему требованиями ( растворимость в пробе, регистрация в виде отдельного пика, отсутствие химического взаимодействия с веществами анализируемой пробы) и градуировки хроматографа по бинарным смесям стандарта с каждым из определяемых компонентов. Использование в качестве внутреннего стандарта одного из компонентов анализируемой смеси [9] связано с необходимостью двукратного анализа смеси до и после добавления стандарта. При этом также требуется предварительная градуировка по бинарным смесям. Для перечисленных вариантов характерны либо громоздкость расчетов, либо необходимость наличия в виде стандартов всех соединений, присутствующих в анализируемых смесях. Предлагаемый метод количественного анализа исключает необходимость предварительной градуировки. В качестве стандарта рекомендуется использовать то же самое вещество, количество которого в пробе необходимо определить. Метод может быть реализован как путем последовательного хроматограф и ров ани я смесей проб а метка и стандарт ( либо смесь стандартов) метка, так и путем асинхронного ( через определенный промежуток времени) ввода указанных проб [10], если обеспечивается раздельная регистрация всех тиков. В последнем случае исключается влияние возможных изменений параметров опыта на результаты количественного анализа. Отличительной чертой рассматриваемого метода является добавление к анализируемой пробе и стандарту ( либо смеси стандартов) еще одного вещества, называемого меткой. [1]
При использовании метода внутреннего стандарта к препарату в количестве около 2 г ( точная навеска) прибавляют около 0 005 г бензилового спирта ( точная навеска), смесь перемешивают и хроматогр. [2]
При использовании метода внутреннего стандарта в образец вводят известное количество определенного полимера, который должен давать при пиролизе в основном только одно соединение. [3]
При использовании метода внутреннего стандарта необходимо соблюдение следующих условий: вещество, выбранное в качестве стандарта, должно отсутствовать в анализируемой смеси, быть достаточно чистым, не вступать в реакцию с компонентами смеси, хорошо разделяться со всеми компонентами исследуемой смеси. Кроме того, желательно, чтобы внутренний стандарт имел время удерживания, близкое к времени удерживания определяемых компонентов, а, следовательно, физико-химические свойства внутреннего стандарта и анализируемых соединений должны быть близки. Это сразу же приводит к ограничению использования данного метода при анализе нестабильных и реакционноспособных соединений, так как довольно сложно подобрать внутренний стандарт, отвечающий всем вышеуказанным требованиям и, кроме того, значительные методические трудности вызывают приготовление смесей с такого типа соединениями. [4]
При использовании метода внутреннего стандарта к препарату или к подготовленной к анализу суспензии в количестве около 5 мл ( точная навеска) прибавляют 1 мл раствора внутреннего стандарта, раствор тщательно перемешивают, отбирают пробу и хроматографируют. [5]
Дисперсию калибровочных коэффициентов вычисляли, предполагая, что хроматограммы получены с использованием метода внутреннего стандарта. [6]
 |
Принципиальная технологическая схема получения диметакрилата. [7] |
Количественное определение состава реакционной массы проводилось хромато-графически на приборе ЛХМ-7 а с пламенно-ионизационным детектором с использованием метода внутреннего стандарта. [8]
Количественное определение состава реакционной массы проводилось хроматб-графически на приборе ЛХМ-7 а с пламенно-ионизационным детектором с использованием метода внутреннего стандарта. [9]
Количественное содержание НАК в реакционной смеси определялось хроматогра-фически на лриборе ХЛ-4 с пламенно-ионизационным детектором с использованием метода внутреннего стандарта. [10]
Методика позволяет готовить смеси, применяемые для определения градуиро-вочных коэффициентов, а также для контроля точности газохроматографических измерений содержаний массовых долей примесей с использованием метода внутреннего стандарта. [11]
Методика позволяет готовить смеси, применяемые для определения градуиро-вочных коэффициентов, а также для контроля точности газохроматографических измерений содержаний массовых долей примесей с использованием метода внутреннего стандарта. [12]
Если при обработке данных не использовались специальные методы, то распечатанные результаты анализа будут представлены данными об абсолютных временах удерживания и соответствующих площадях пиков и ( или) площадях в процентах. При использовании метода внутреннего стандарта перед началом анализа производится запрос на ввод временного окна для стандартного пика и для весовых данных ( тара, образец тара, образец стандарт тара); для стандартного пика процентная доля не печатается, для прочих же пиков площади указываются в процентных долях относительно площади стандартного пика ( в соответствии с уравнением ( 62) гл. [13]
Указывается способ сокращения первичной пробы, способ гомогенизации, способ предварительной химической или физической обработки. При использовании метода внутреннего стандарта указывается, в каком соотношении последний должен быть добавлен к пробе. [14]
В работе предлагается метод определения основного компонента в технических алкплфенолах 2-трег-бутил - п-крезоле, 2 4 6-три-трет - бутилфеноле и 2-метилциклогек-сил - л-крсзолс. Расчет производится с использованием метода внутреннего стандарта. [15]
Страницы: 1 2