Cтраница 1
Двуокись палладия малоустойчива и уже при кипячении с водой разлагается на окись палладия PdO и кислород. [1]
При восстановлении двуокиси палладия PdO2 водородом при обыкновенной температуре выделяется так много тепла, что масса самораскаливается. [2]
Изучением равновесия реакции диссоциации PdO2 PdO - f - V2O2 установлено, что выше 200 двуокись палладия не может существовать на воздухе. [3]
К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлоро-платината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось 5 мл кислоты. [4]
К каждому фильтрату, полученному после гидролитического осаждения двуокисей палладия, родия и иридия, прибавляют по 20 мл соляной кислоты. Растворы осторожно нагревают, пока не прекратится реакция, немного упаривают их, затем объединяют и выпаривают досуха. Для того чтобы бромат полностью разрушился, повторяют выпаривание с соляной кислотой. Прибавляют небольшое количество воды и полученный желтый раствор хлороплатината фильтруют. Фильтр промывают разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой. Фильтрат разбавляют водой до 400 мл и добавляют соляную кислоту с таким расчетом, чтобы в 100 мл раствора содержалось 5 мл кислоты. [5]
Палладий образует два окисла: PdO и PdO2, обладающие характером основных ангидридов, и два ряда солей: соли двухвалентного и четырех-валентного палладия. Соединения четырехвалентного палладия мало устойчивы и обнаруживают стремление к переходу в двухвалентную форму; двуокись палладия отдает половину своего кислорода при слабом нагревании Раствор четыреххлористого палладия, образующийся в виде бурого раствора из двухлористого палладия при пропускании в него хлора, снова отдает присоединенный хлор при выпаривании на водяной бане. Поэтому при анализе большею частью имеют дело с солями двухвалентного палладия. [6]
Раствор нитрата серебра выпаривают досуха, сухой остаток нитрата сплавляют и выделяют скись палладия, затем окись растворяют в соляной кислоте ( см. разд. VII, 3), фильтруют, выпаривают с азотной кислотой, разбавляют и для выделения двуокиси палладия кипятят с нитратом ртути ( II) и броматом натрия ( см. разд. [7]
Большие количества палладия при выделении диметилглиоксимом ( см. 1) дают слишком объемистые неудобные для работы осадки. В этих случаях рекомендуется осаждать двуокись палладия из азотнокислых растворов броматом; последний метод в одинаковой степени пригоден и для определения малых количеств палладия. [8]
Когда прекращают нагревание, осадок быстро оседает. Платина остается в растворе. Раствор фильтруют под вакуумом через толстостенный фарфоровый тигель с, пористым дном. Если предстоит переосаждение-осадка, весьма желательно избежать применения фильтровальной бумаги. Продукты, входящие в состав бумаги, реагируют с кислотами и, возможно, образуют небольшие количества трудно гидролизующихся органических соединений с платиновыми металлами. Двуокись иридия, переходящая в раствор, значительно труднее, чем двуокиси палладия и родия, имеет склонносдъ окрашивать мадерированную бумагу, которую потом не всегда удается отмыть. [9]