Использование - микроколонка
Cтраница 1
Использование хроматог-рафичсских микроколонок и капиллярных колонок с внутренним диаметром 0.5 - 1 мм в ЖХ с оптимальным расходом элюснта 5 - 100 мкл / мин дало возможность прямого их соединения с газохро-матографическими детекторами такими, как электронозахватный детектор, пламенно-ионизационный и пламенно-фотометрический. [1]
При использовании микроколонок конечный объем невелик и весьма перспективно сочетание ионообменного концентрирования с атомжабсорбционным [1030, 1264] или пламенно-фотометрическим [580, 1203] методами анализа. [2]
При использовании микроколонок конечный объем невелик и весьма перспективно сочетание ионообменного концентрирования с атомно-абсорбционным [1030, 1264] или пламенно-фотометрическим [580, 1203] методами анализа. [3]
Метод эффективен только при использовании микроколонок. Повышения интенсивности атомных линий ряда определяемых элементов достигают, используя в качестве спектральной основы катионит в Na-форме ( с содержанием не более 3 6 вес. [4]
Приведенные примеры показывают, что прямое детектирование в ЖХ посредством ИК-спектрометра с проточной кюветой возможно при использовании микроколонки и подвижных фаз, состоящих из дейтерированных или перфторированных растворителей. Применению таких растворителей при разделении на обычных колонках препятствует их высокая стоимость. [6]
Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами ( фритами) для предотвращения высыпания сорбента. При использовании микроколонок с dK0 5 - 2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром. Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1 6 и 0 25 - 0 3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор d3w ж 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке ( особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных - обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки - разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [7]
Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами ( фритами) для предотвращения высыпания сорбента. При использовании микроколонок с dK0 5 - 2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром. Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1 6 и 0 25 - 0 3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор d3 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке ( особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных - обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки - разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [8]
Фоновый ток ДЭЗ пропорционально возрастает с увеличением расхода элюента в интервале 10 - 100 мкл / мин, в то время как чувствительность и эффективность уменьшаются. Возможно добавление полярного растворителя ( например, 1 - 8 % изопро-панола) к гексану. Предел детектирования для нитробензола 4 4 - К) г / см3 или 1 9 - 105мВ - см3 / мг; длялиндана 1 2 - 10 - 12 г / см3 или 7 1 Ю6 мВ - см3 / мг. Снижение расхода элюента до значений менее 20 мкл / мин позволяет снизить расход промывочного газа до 20 - 50 см3 / мин и дополнительно увеличить чувствительность метода. Перспективно использование микроколонок с внутренним диаметром 0 2 - 0 5 мм с размером частиц сорбента менее 5 мкм и расходом элюента менее 10 мкл / мин. [9]
Фоновый ток ДЭЗ пропорционально возрастает с увеличением расхода элюента в интервале 10 - 100 мкл / мин, в то время как чувствительность и эффективность уменьшаются. Возможно добавление полярного растворителя ( например, 1 - 8 % изопро-панола) к гексану. Снижение расхода элюента до значений менее 20 мкл / мин позволяет снизить расход промывочного газа до 20 - 50 см3 / мин и дополнительно увеличить чувствительность метода. Перспективно использование микроколонок с внутренним диаметром 0 2 - 0 5 мм с размером частиц сорбента менее 5 мкм и расходом элюента менее 10 мкл / мин. [10]
В современной аналитической жидкостной хроматографии наблюдается тенденция к миниатюризации хроматографичсских колонок. Базовые характеристики хроматографической колонки подробно рассмотрены в разделе 2.1 следующей главы. Отмстим, что микроколонки имеют, в отличие от стандартных колонок, в 15 - 20 раз меньший объем сорбента при уменьшении длины колонки в 3 - 5 раз, диаметра колонки в 2 - 10 раз, а размеров частиц о 1.5 - 2 раза. Примерно в 2 - 5 раз меньше и максимальное рабочее давление. Это приводит к тому, что при сохранении общих с классической ВЭЖХ тенденций появляются особенности, которые необходимо учитывать при оптимизации аналитических методик с использованием микроколонок. Микроколоночные хроматсирафы сконструированы таким обраном, чтобы обеспечить стабильные ма. Как правило, обычные насосы для ВЭЖХ либо не работают при таких параметрах, либо не обеспечивают стабильной подачи. Инжектор должен обеспечивать воспроизводимый ввод проб размером 0.1 - 1 мкл при высоких давлениях, что также не удается осуществить, используя типовые петлевые инжекторы с петлями 10 мкл и более. [11]
В последнее время происходит ренессанс капиллярной ЖХ на базе успехов в создании прецизионных возвратно-поступательных микро-насосов высокого давления для микро - и наноколонок диаметром 0.3 - 0.5 мм с использованием монолитных наносорбентов. Фирма Хыо-лстт - Паккард освоила выпуск колонок с внутренним диаметром 100 микрон. Капиллярная ЖХ позволяет проводить мультиканаль-ный анализ, в котором можно задействовать до 100 микроколонок. Очевидным преимуществом этого метода является получение более высокой эффективности, чувствительности и экспрессности анализа. Эффективность реализуется за счет преимуществ полых капиллярных колонок. Более высокая чувствительность можетбыть получена в связи с малыми расходами потока подвижной фазы ( 0.1 - 1.0 мкл / мин) и обусловленной этим возможностью их прямого соединения с более чувствительными детекторами, применяемыми в газовой хроматографии ( ионизационно-пламенным, термоионным, пламенно-фотометрическим, фотоионизационным, элсктронозахватным детекторами), масс-спектрометром, ИК-спек трометром и ядсрно-магнитно-резонан-сным спектрометром. В то же время дня капиллярной ЖХ выпускают привычные для ВЭЖХ спсктрофотомстричожие, флуоресцентные и электрохимические детекторы с микрокювстами. Коэффициент разбавления пропорционален дтшне колонки и квадрату ее диаметра и обратно пропорционален корню квадратному из числа теоретических тарелок. В связи с уменьшением диаметра колонки концентрация компонента в максимуме пика резко возрастает, что также приводит к увеличению чувствительности обнаружения при применении колонок малого объема. При использовании капиллярных микроколонок привлекателен небольшой расход подвижной фазы. [12]
Страницы: 1