Cтраница 1
Дегидротиотолуидинсульфокислота ( VI), ее ж-ксилидиновый аналог ( IX) и Примулин используются в качестве диазосоставляющих при получении прямых красителей для хлопка. Дианиловый желтый R ( Шолль, 1899) ( MLB; CI 649) получается при сочетании ди-азотированного Примулина с фенилметилпиразолоном и является ценным желтым красителем. [1]
Дегидротиотолуидинсульфокислоту в количестве, соответствующем 14 г нитрита натрия, растворяют в 25 г 30 % - ного едкого натра, разделяют раствор пополам и одну половину подкисляют 25 мл концентрированной соляной кислоты. Этот раствор диазотируют при 10 в течение 2 час. Оранжево-желтое диазосоединение смешивают затем со второй половиной раствора сульфокислоты, к которой предварительно добавляют 25 г кальцинированной соды в небольшом количестве воды и 25 мл концентрированного раствора аммиака. Сочетание проводят при 4 - 5; целесообразно, чтобы растворы были по возможности более концентрированными. Через 2 часа нагревают до 30 и оставляют стоять на ночь. На другой день нагревают до 80 и высаливают 20 % поваренной соли. [2]
Желтый медный комплекс для крашения хлопка и вискозы получается связыванием одного моля дегидротиотолуидинсульфокислоты и одного моля 3 - ( или 4) - амино-1 - фенил-5 - шфазолон-3 - карбоновой кислоты при помощи фосгена или хлористого цианура, сочетанием с диазосоединением, имеющим орто-рнеположенную карбоксильную группу и превращением его в металлический комплекс. [3]
Один из этих красителей - нафтамин желтый НН ( также хлор-аминовый желтый) фирмы Калле - получают окислением дегидротиото-луидинсульфокислоты хлорноватистокислым натрием, другой краситель - тиазоловый желтый, или желты и Клейтон а - образуется при взаимодействии диазосоединения дегидротиотолуидинсульфокислоты со второй молекулой того же соединения. При этом образуется описываемое ниже диазоаминосоединение. [4]
Прочные яркие красители ( например Дифениловый прочно-желтый) ( Gy; Рис, 1897; CI 632), обладающие высоким сродством к целлюлозным и протеиновым волокнам, получаются при конденсации ( I), ( V) или ( VI) с дегидротиотолуидинсульфокислотой или При мул и ном. [5]
Сульфомассу выливают в смесь 500 г льда и 500 мл воды и через 12 час. Сульфокислота очень хорошо промывается холодной водой; при этом большая часть толуидин-сульфокислоты и тиотолуидинсульфокислоты удаляется. После того как промывные воды будут давать лишь слабо минеральнокислую реакцию, осадок растворяют примерно в смеси 50 г аммиака ( 20 % NH3) и 800 мл воды; раствор доводят при температуре 80 до объема 1200 мл. Трудно растворимая аммонийная соль дегидротиотолуидинсульфокислоты полностью выделяется в течение двух суток, ее отфильтровывают и промывают небольшим количеством 5 % - ного раствора аммиака. Примулин, содержащийся в маточном растворе, осаждается 15 % - ным раствором поваренной соли при кипячении. [6]
Замещенный дихлортриазин подвергали также последовательной конденсации с различными амино - и оксисоединениями. Таким образом, это производное цианурхлорида представляет интерес для синтеза активных красителей [388, 712]: за счет одного из атомов хлора оно связывается с молекулой красителя, содержащего аминогруппу, а оставшийся атом хлора реагирует с гидроксилом целлюлозы. Этот принцип был применен для крашения вискозы [549]; он пригоден для связывания азо - [42, 388, 712] и антрахиноновых [712] красителей. Оптически отбеливающее вещество было получено [48] заменой одного атома хлора в молекуле данного дихлортриазина остатком дегидротиотолуидинсульфокислоты и последующим гидролизом другого атома хлора. [7]