Cтраница 4
Большой интерес представляет детектор, в котором используется разряд при низком давлении. Действие детектора основано на изменении разрядного напряжения между двумя электродами, находящимися в газе, выходящем из разделительной колонки. Электроды расположены в камере, в которую попадает элюированный газ. При помощи вакуумного насоса газ откачивается и в камере создается разряжение. Детектор действует при давлении 3 5 мм рт. ст. и напряжении между электродами около 100 в. Изменения в токе или вольтаже во время прохождения газа через камеру детектора усиливаются и регистрируются самописцем. Детектор имеет очень высокую чувствительность и позволяет анализировать очень небольшие количества вещества - порядка Ю-10 - Ю-12 моля. [46]
Наиболее часто применяют детектор по теплопроводности и пламенно-ионизационный. Действие детектора по теплопроводности основано на изменении теплопроводности газа-носителя в присутствии других веществ. Он характеризуется большой универсальностью, так как чувствителен практически ко всем летучим органическим соединениям. Действие более чувствительного пламенно-ионизационного детектора основано на измерении тока насыщения ионизированной газовой смеси в зависимости от ее состава. Детектор чувствителен к органическим соединениям и нечувствителен к парам воды. Кроме этих двух детекторов, в газохроматографическом анализе лекарственных веществ, особенно если требуется повышенная чувствительность определения, можно использовать селективные детекторы, такие, как термоионный и электронозахватный. [47]
Они выпускаются у нас двух видов: высокого и низкого напряжения. Действие детекторов низкого напряжения основано на определении электрического сопротивления изоляции. [48]
В этом детекторе, впервые предложенном Мартином и Джеймсом, используется различие плотностей газа-носителя и компонентов анализируемой пробы. Принцип действия детектора состоит в следующем. Предположим, что канал В Г ( рис. 9) заполнен чистым газом-носителем, а канал АБ - смесью газа-носителя с каким-либо другим газом, отличающимся но плотности. При вертикальном расположении каналов в них возникает разность давлений, и вслед-стине этого образуется круговой поток по контуру АБВГ. При определенной форме контура величина потока будет прямо пропорциональна разности плотностей газов в каналах АБ и ВГ и обратно пропорциональна сопротивлению каналов. Таким образом, величина кругового потока является мерой разности плотностей сравниваемых гаиол. [49]
![]() |
Характеристики общеупотребительных газохроматографичских детекторов. [50] |
После хроматографической колонки ( см. рис. 1.1) разделенные компоненты поступают в детектор. Принципы действия детекторов могут быть самыми разными, но объединяет их одно - все они указывают на изменение какого-либо свойства газового потока в зависимости от состава анализируемой пробы. Сигнал детектора после усиления записывается на хроматограмме в виде пика ( см. выше), по которому судят о количестве вещества в пробе, а по временам удерживания ( положение пиков на хроматограмме) иногда можно судить о качественном составе пробы. [51]
ЗСемилюминесцентный детектор позволяет обнаруживать все те соединения, которые способны образовывать NO. Принцип действия детектора заключается в следующем. В реакционной камере NO смешивается с кислородом, обогащенным озоном, при этом образуется NO2, причем примерно 10 % образующегося NO2 имеют возбужденные электронные уровни. Интенсивность излучения измеряется фотометром и служит мерой концентрации анализируемого вещества. Хемилюминесцент-ные детекторы применяются для обнаружения NO, NO2 и кан-дерогенных нитрозоаминов. [52]
Из колонки бинарная смесь попадает в измерительную ячейку детектора, через другую его ячейку непрерывно проходит чистый газ-нэситель. Принцип действия детектора основан на разной теплопроводности анализируемой газовой смеси и чистого газа-носителя. [53]
Источником ионизации в детекторе с применением термоионной эмиссии является нагретая нить. Принцип действия детектора основан на том, что потенциал ионизации гелия 24 5 эв значительно выше, чем у большинства других газов. Раис и Брайс [38] сконструировали детектор на основе ионизационного манометра, изменив его таким образом, что лишь небольшая часть элюата попадала в камеру детектора. Разность потенциалов между сеткой и катодом поддерживалась на уровне 18 в, что недостаточно для ионизации гелия. Когда в детектор попадают газы с более низким ионизационным потенциалом, происходит их ионизация, возникающий ток усиливается и регистрируется. [54]
![]() |
Схема катарометра.| Схема ионизационно-пламенного детектора. [55] |
Детекторы предназначены для фиксирования количества каждого из компонентов смеси. Принцип действия детектора может быть различным. [56]
Из колонки бинарная смесь попадает в измерительную ячейку ( камеру) детектора, через другую его ячейку - сравнительную непрерывно проходит чистый газ-носитель. Принцип действия детектора основан на разной теплопроводности анализируемой газовой смеси и чистого газа-носителя. [57]
Принцип действия детекторов этого типа состоит в измерении ионизационного тока между электродами, к которым приложено напряжение. Проводником является газ, а источником ионизации - пламя или радиоактивное излучение. [58]
![]() |
Схема автоматического хроматографа ( а и общий вид. [59] |
Из колонки бинарная смесь попадает в измерительную ячейку детектора, через другую его ячейку непрерывно проходит чистый газ-носитель. Принцип действия детектора основан на разной теплопроводности анализируемой газовой смеси и чистого газа-н Ьсителя. [60]