Cтраница 2
![]() |
Зависимость площади пика от электрического сопротивления раствора пробы при гидростатическом и электрокинетическом способах ввода пробы. [16] |
По аналогии с капиллярной ГХ, при КЭ также описана система деления при вводе пробы. Электрические и гидродинамические системы деления пробы различаются между собой. [17]
В большинстве работ применялся метод косвенного деления пробы, предусматривающий ввод относительно большой пробы ( 4 - 5 мкл) в газ-носитель и последующее деление потока на две части, одна из которых ( 0 02 - 2 %) значительно меньше другой. [18]
Для повышения чувствительности определения кадмия, индия, сурьмы навеску пробы увеличивают до 200 мг. Высокая чувствительность определения этих элементов достигается при делении пробы на четыре навески по 50 мг каждая и проведении четырехкратного испарения примесей на один и тот же электрод. [19]
Калибровка мерной колбы относительно пипетки. Калибровка колбы относительно пипетки представляет собой отличный метод деления пробы на аликвотные части. Ниже приводятся указания конкретно для пипетки емкостью 50 мл и колбы емкостью 500 мл, удобны и другие сочетания. [20]
Система контроля качества удобрений в сфере лотребления в значительной мере определяет основные направления его улучшения. Однако если при правильном отборе, усреднении и делении проб количественная оценка химического и гранулометрического состава не представляет технических трудностей, то измерение уровня рассыпчатости незатаренного удобрения весьма затруднительно, поскольку в настоящее время отсутствует общепринятая методика ее определения. [21]
![]() |
Схема детектора с тремя электродами конструкции Лавлока. [22] |
В процессе исследований опробованы два делителя различной конструкции, однако ни один из них не обеспечивал линейного деления проб различного размера. [23]
Необходимое уменьшение величины пробы достигается разделением потока газа-носителя перед вводом в колонку с помощью делителя потока ( рис. 15): большая часть потока газа-носителя и содержащейся в нем испаренной пробы направляется на сброс в атмосферу, а значительно меньшая часть попадает в колонку. При этом одновременно решаются две задачи: уменьшение величины пробы и обеспечение необходимой компактности ( эффективности ввода) этой пробы. Нужное отношение деления пробы достигается соответствующим отношением сопротивления хроматографической колонки и сопротивления линии сброса, регулируемого вентилем сброса. Делитель может составлять единое целое с испарителем или включается дополнительно между испарителем и колонкой. [24]
![]() |
Схема делителя потока паров пробы ( а и испарителей с делителем потока ( фирмы Перкин - Эльмер, используемых при работе с металлическими ( и стеклянными ( в капиллярными колонками. [25] |
Уменьшение пробы достигается разделением потока газа-носителя перед вводом в колонку с помощью делителя потока ( рис. 11.12): большая часть потока газа-носителя и содержащейся в нем испаренной пробы направляется на сброс в атмосферу, а значительно меньшая часть попадает в колонку. При этом одновременно решаются две задачи: уменьшение пробы и обеспечение необходимой компактности ( эффективности ввода) этой пробы. Нужное отношение деления пробы достигается соответствующим отношением сопротивления хроматогргфической колонки и сопротивления линии сброса, регулируемого вентилем сброса. Делитель может составлять единое целое с испарителем или включается дополнительно между испарителем и колонкой. [26]
Исследуемая проба газа или жидкости вводится методом, принятым при дозировании в заполненные колонки, в вакуумированное пространство объемом 16 мл. Из этого пространства при помощи вертикально расположенной задвижки с тефлоновой изоляцией вводят 16 мкл пара в поток газа-носителя непосредственно перед входом в капиллярную колонку. Этим достигают соотношения 1: 1000 в делении первоначальной пробы. Многократным перемещением задвижки можно также многократно дозировать точно такие же пробы одну за другой. [27]
Исследуемая проба газа или жидкости вводится методом, принятым при дозировании в заполненные колонки, в вакуумированное пространство объемом 16 мл. Из этого пространства при помощи вертикально расположенной задвижки с тефлоновои изоляцией вводят 16 мкл пара в поток газа-носителя непосредственно перед входом в капиллярную колонку. Этим достигают соотношения 1: 1000 в делении первоначальной пробы. Многократным перемещением задвижки можно также многократно дозировать точно такие же пробы одну за другой. [28]
Испытания углей связаны с выполнением определенных, обычно одних и тех же операций, требующих затраты времени. Между взятием пробы и получением результата технического и элементарного анализов неизбежно проходит несколько часов. Наиболее длительными операциями являются иногда не сам опыт, а деление пробы и сушка. Таким образом, практически невозможно проверить в любой нужный момент состав смеси углей для коксования по качеству компонентов. В таком случае применяют формулу, выведенную соответственно по их среднему качеству и включающую определенный предел погрешности. Такая мера предосторожности, очевидно, небезосновательна. [29]
После прохождения пробы через порционер одна четверть всего загруженного в него топлива попадает в два установленных по бокам приемных ящика; содержимое каждого из них может быть использовано как сокращенная проба. Таким образом, данный порционер позволяет в один прием сократить пробу в 8 раз. Однако, проведенные ВТИ испытания порционера Тржескал показали, что три делении пробы на этом порционере имеет место значительная сегрегация топлива, в связи с чем в отброс и в пробу попадает разное по качеству топливо. Кроме того, при работе на влажных углях порционер сильно замазывается. [30]