Нулевое деление - бюретка
Cтраница 4
 |
Установка для титрования. [46] |
Каучуковую трубку со стеклянным наконечником отогните вверх и, выпуская жидкость, заполните наконечник так, чтобы в нем не осталось пузырьков воздуха. Если необходимо, дополните запас кислоты в бюретке выше нуля и затем избыток жидкости из бюретки выпустите в подставленный стакан, пока нижний мениск жидкости не установится на нулевом делении бюретки. [47]
Точность объемно-аналитических определений во многом зависит от величины капли, вытекающей из бюретки: чем меньше капля, тем большая точность достигается при анализе. Объем вытекающей капли зависит от величины отверстия стеклянного крана или носика бюретки. До нулевого деления бюретки наливают дистиллированную воду, после чего из нее выпускают 100 капель воды. Отмечая новое положение мениска, определяют общий объем вылитых из бюретки 100 капель. Разделив этот объем на 100, получают средний объем одной капли. Рекомендуется произвести не менее трех таких определений, из которых взять среднее значение. [48]
Соединенное с изображенным на рис. 4 прибором устройство для измерения газа используется следующим образом. Открывая средний кран и нижний зажим, засасывают воду в бюретку и баллон, пока ее уровень не достигнет нулевого деления бюретки, и закрывают зажим. Затем закрывают средний и открывают правый кран, давая газу пробулькивать через бюретку до тех пор, пока не будет удален весь воздух. Затем закрывают правый кран и открывают средний, чтобы уровень воды возвратился к нулевому делению бюретки. Наконец, закрывают средний кран и открывают правый кран, пропуская газ в поглотитель. Когда уровень воды дойдет до нижнего деления бюретки, быстро закрывают правый кран, открывают средний и дают бюретке вновь заполниться водой до нулевого деления. После того как средний кран будет закрыт, а правый открыт, возобновляют измерение газа. [49]
Перед началом титрования заполняют бюретку раствором титранта через воронку таким образом, чтобы уровень титранта был на 2 - 3 см выше нулевого деления бюретки. Выпускают воздух из носика бюретки, для чего у бюретки с резиновым наконечником отгибают наконечник вверх и, отжав пальцами резину от бусины, спускают раствор до полного удаления пузырьков воздуха из наконечника. У бюреток со стеклянным краном надевают на кран кусок резиновой трубки, отгибают его вверх и, открыв кран, выпускают из него воздух. Вынимают воронку из бюретки и спускают титрант до тех пор, пока нижний мениск раствора не совпадет с нулевым делением бюретки. В том случае, когда титрант окрашен ( растворы 12 или КМпО4), устанавливают нуль по верхнему мениску раствора. [50]
Для работы берут бюретку ( см. рис. 63) и споласкивают ее раствором щелочи. В коническую колбу на 100 мл отмеряют пипеткой 10 мл соляной кислоты неизвестной концентрации. Вводят туда две капли фенолфталеина. Подставляют колбу под бюретку на лист белой бумаги и медленно приливают раствор щелочи в кислоту, непрерывно помешивая круговым движением колбы рукой в горизонтальной плоскости. В конце титрования раствор щелочи приливают из бюретки по каплям и титруют до появления от одной капли слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. Титрование повторяют еще два раза, начиная каждый раз от нулевого деления бюретки и споласкивая предварительно колбу дистиллированной водой. Из полученных данных, отличающихся друг от друга не более чем на 0 05 мл, выводят среднее значение для расчетов. [51]
Необходимо следить, чтобы не было сильного перегревания смеси, так как при этом дно стакана может лопнуть. Умеренного и осторожного нагревания достаточно для возгонки йода, который оседает на дне трубки в виде кристаллической корки. Возгонку заканчивают, когда внутри стакана почти прекращается выделение из смеси фиолетовых паров. После этого прекращают подогревание, дают остыть стакану и трубке, вынимают последнюю, пропускают через нее холодную воду; трубка от охлаждения сжимается, и корку возогнанного йода снимают стеклянной палочкой в чистую ступку, где корку разбивают на кусочки и вторично возгоняют йод, не прибавляя йодистого калия. Дважды возогнанный йод измельчают в агатовой ступке, переносят в небольшие бкжсы и сушат некоторое время в эксикаторе над хлористым кальцием, не закрывая бюкс крышечками. Потом бкжсы закрывают и оставляют в эксикаторе. Шлифы бюкс и эксикатора должны быть очень хорошие, так как смазывать их нельзя. Полученный таким путем и высушенный йод применяют для установки титра; пользуются при этом отдельными навесками. В небольшие стаканчики для взвешивания с очень хорошими шлифами отвешивают около 2 5 г чистого йодистого калия, приливают около 0 5 мл ( не больше) воды и закрывают бюксу крышечкой. Происходит значительное охлаждение, и бюкса может покрыться влагой, поэтому ее тщательно вытирают кусочком замши или полотна, оставляют минут на 30 в весовой комнате, точно взвешивают, открывают, всыпают из другой бюксы около 0 35 г чистого йода, закрывают бюксу и скова взвешивают; по разности между первым и вторым взвешиванием определяют вес взятого йода, йод растворяется в концентрированном растворе KJ. В колбу Эрленмейера емкостью около 500 мл наливают 200 мл воды и всыпают около 1 5 г KJ, затем, слегка наклонив колбу, вставляют в ее горлышко бюксу, быстро открывают крышечку и спускают бюксу по стенке колбы в жидкость и туда же спускают крышечку. Жидкость взбалтывают, чтобы вымыть раствор йода из бюксы. После этого начинают титрование гипосульфитом от нулевого деления бюретки, при постоянном взбалтывании раствора в колбе до тех пор, пока жидкость в колбе не станет желтоватой, затем прибавляют около 2 5 мл раствора крахмала и продолжают осторожно титрование до исчезновения синего окрашивания раствора. [52]
Страницы: 1 2 3 4