Cтраница 1
Аллиламид салициловой кислоты растворяется в воде, в 95 этиловом спирте, эфире и других органических растворителях, а также в щелочах. Является полупродуктом производства синтетических лекарственных препаратов. [1]
Контролируют выделение примесей и аллиламида салициловой кислоты при помощи раствора хлорида окисного железа. С примесями он окрашивает водный слой в лиловый цвет, с основным продуктом дает оранжево-красный осадок. Далее титрование продолжают уже в присутствии тимолфталеина до появления синей окраски раствора. [2]
К эфирной вытяжке небольшими порциями прибавляют титрованный раствор едкого натра, который сначала извлекают из эфирного слоя примеси ( в виде натриевых солей, растворимых в воде), а после полного извлечения их из эфирного слоя в водную вытяжку будет переходить натриевая соль аллиламид а салициловой кислоты. [3]
Отделив водный слой, повторяют экстракцию 2 раза. Вместе с аллиламидом салициловой кислоты экстрагируются побочные продукты - органические кислоты. Смесь встряхивают, дают ей расслоиться, после чего водный слой сливают через кран дели -, тельной воронки в пробирку. [4]
Для точности анализа применяют дробное титрование. Из технического продукта аллиламид салициловой кислоты вместе с примесями других органических кислот извлекают эфиром. [5]
По стенке пробирки спускают 1 - 2 капли 2 % раствора хлорида окисного железа. Если появляется лиловое окрашивание, то продолжают извлечение органических кислот раствором едкого натра. Снова собирают водный слой в пробирку и проверяют с раствором хлорида окисного железа. Появление характерной для аллиламида салициловой кислоты окраски указывает на то, что примеси уже оттитрованы и титруется основное вещество. [6]
Избыток едкого натра оттитровывают соляной кислотой и вносят поправку на расход раствора едкого натра, пошедшего на титрование аллиламидосалициловой кислоты. Навеску технического продукта около 0 3 г предварительно растворяют в эфире и переносят в делительную воронку, куда приливают 15 мл воды ( с эфиром надо работать в вытяжном шкафу. Делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают. При этом главная масса аллиламида салициловой кислоты переходит в эфирный слой. [7]