Cтраница 1
Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом, В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью 1 л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г ( 2 1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г ( 1 0 моль) бромистого аллила ( высшего качества) и 250 г ( 0 65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана; последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. Затем реакционную смесь гид-ролизуют, для чего осторожно прибавляют 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190 - 205 г ( 75 - 80 % теоретич. [1]
Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом, В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью 1 л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г ( 2 1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г ( 1 0 моль) бромистого аллила ( высшего качества) и 250 г ( 0 65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана; последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. Затем реакционную смесь гид-ролизуют, для чего осторожно прибавляют 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190 - 205 г ( 75 - 80 % теоретич. [2]
Аллилтрифенилолово приготовляют следующим образом, В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой, трубкой для ввода азота и капельной воронкой емкостью 1 л с отводом для выравнивания давления, помещают 50 г ( 2 1 г-атома) магниевых стружек и 800 мл диэтилового эфира. В капельную воронку наливают раствор 120 г ( 1 0 моль) бромистого аллила ( высшего качества) и 250 г ( 0 65 моля) хлористого трифенилолова в 600 мл тетра-гидрофурана; последний перед применением следует перегнать над алюмогидридом лития. Этот раствор прибавляют в течение 7 час к энергично перемешиваемой кипящей суспензии магния. Затем реакционную смесь гид-ролизуют, для чего осторожно прибавляют. Декантацией отделяют органическую фазу от осадка и последний дважды промывают эфиром. Соединенные органический слой и вытяжки выпаривают при пониженном давлении, пользуясь выпарным аппаратом вращающегося типа. Твердый остаток перекристаллизовывают из 350 мл лигроина. Выход препарата составляет 190 - 205 г ( 75 - 80 % теоретич. [3]
Так получены, например, триметилэтилолово [4], этилтрифенилолово [3, 20], аллилтрифенилолово [8,42], бензилтрифенилолово [2, 3, 8, 20] и другие четырехзамещенные оловоорганические соединения. Галоидный алкил или арил постепенно прибавляют к растворам литий - или натрийоловооргани-ческих соединений в тетрагидрофуране или жидком аммиаке соответственно. [4]
Гидрид трифенилолова не реагирует с диаллильными соединениями кремния и германия. С диаллилдифенилоловом он образует аллилтрифенилолово. [5]