Cтраница 1
Дестиллаг насыщают растертым в порошок хлористым натрием, переливают в делительную воронку и несколько раз извлекают фенол эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием и эфир отгоняют на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, нагревая перегонную колбу на сетке. В приемнике фенол быстро застывает в бесцветную кристаллическую массу. [1]
Обработка дестиллагов гипохлоритом может происходить по двум вариантам ( см. стр. [2]
Насосы для откачки дестиллагов, особенно вакуумной секции, подбираются такими, чтобы могли противостоять коррозии от нафтеновых кислот. [3]
Из продуктов реакции выделяют дифенил перегонкой с водяным паром. Дестиллаг подщелачивают углекислым натрием, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку тромываюг сначала 10 % - ной серной кислотой и затем 2 N раствором едкого натра, высушивают и фракционируют для отделения дифенила от образующегося в процессе реакции амилацетата. Для получения чистого дифенила его перекристаллизовывают из спирта. [4]
Из продуктов реакции выделяют дифенил перегонкой с водяным паром. Дестиллаг подщелачивают углекислым натрием, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку тромывают сначала 10 % - ной серной кислотой и затем 2 N раствором едкого натра, высушивают и фракционируют для отделения дифенила от образующегося в процессе реакции амилацетата. Для получения чистого дифенила его перекристаллизовывают из спирта. [5]
Оксистеариновую кислоту помещают в небольшую колбу ( лучше вести реакцию с небольшим количеством, например 15 - 20 г) и нагревают до 270 - 280 в течение 1 часа, причем термометр должен быть погружен в расплавленную кислоту. Продукт, полученный из нескольких опытов, перегоняют в вакууме и дестиллаг несколько раз фракционируют в вакууме. [6]
Приготовляют раствор соли диазония по обычному способу из смеси 22 г о-анизидииа, 48 г 50 % - ной серной кислоты и 140 см3 воды и раствора 14 г азотистокис-лого натрия 46 см3 воды. Дестиллаг состоит из воды, в Которой образовавшийся гваякол частично находится в растворе и частично суспендирован. Из дестиллата, предварительно насыщенного хлористым аммонием, извлекают гваякол эфиром. Эфирную вытяжку сушат сернокислым магнием, отгоняют растворитель и остаток фракционируют. Фракция, кипящая ири 200 - 205, состоит из гваякола; темп. [7]
Можно применять как продажный пинакон, так и полученный дегидратацией пинакон-гидрата. Дегидратацию удобно проводить следующим образом. Нижний слой отделяют, а верхний бензольный слой снова помещают в перегонную колбу и повторяют перегонку до тех пор, пока бензольный дестиллаг не станет прозрачным. В зависимости от качества исходного материала из 1 кг пинакон-гидрата получается около 500 г безводного пинакона. [8]
Смесь нагре -; вают на водяной бане до 50 - 60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. При этом ( перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллаг извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее в осадок кристаллическое бисульфитное соединение отфильтровывают, промывают эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. Альдегид выделяют нагреванием очищенного бисульфитного соединения с разбавленной серной кислотой; раствор экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием и фракционируют. [9]
Смесь нагре - j вают на водяной бане до 50 - 60 и при перемешивании постепенно прибавляют 45 г хлороформа. Затем отгоняют непро реагирввавший хлороформ, а остаток, сильно подкисляют соляной кислотой и ( подвергают перегонке с водяным паром. При этом ( перегоняется фенол и салициловый альдегид. Дестиллаг извлекают эфиром и для отделения альдегида эфирную вытяжку - взбалтывают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Выпавшее в осадок кристаллическое бисульфитное соединение отфильтровывают, шромываюГ эфиром и затем небольшим количеством спирта для удаления фенола. [10]