Cтраница 1
![]() |
Схема аппаратуры для газовой хроматографии.| Газовая хроматограмма ( дифференциальный детектор. [1] |
Детектор дифференциального типа регистрирует некоторые изменяющиеся свойства ( обычно физические) выходящего газа. [2]
![]() |
Измерение высоты. [3] |
Важным свойством детекторов дифференциального типа, в том числе детекторов по теплопроводности, является линейная зависимость площадки пика от концентрации компонента в достаточно широком пределе концентраций. [4]
Важным свойством детекторов дифференциального типа, в том числе детекторов по теплопроводности, является лтшейиая зависимость площади пика от концентрации компонента в достаточно широком пределе концентраций. [5]
В потоковых хроматографах применяются исключительно детекторы дифференциального типа, измеряющие мгновенную концентрацию ( концентрационные детекторы) - или массовый расход ( потоковые) алализируемого вещества в потоке газа-носителя. Площадь хроматогра-фячеекого пика каждого компонента смеси пропорциональна количеству этого вещества в пробе и чувствительности к нему применяемого детектора. [6]
По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов; некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. [7]
![]() |
Параметры пика хроматограммы. [8] |
На рис. 19 изображена характерная форма пика, полученного с детектором дифференциального типа. Нулевая линия записывается регистратором, когда из колонки выходит газ-носитель. [9]
На рис. 13 изображена характерная форма пика, полученного с детектором дифференциального типа. Нулевая линия записывается регистратором, когда из колонки выходит только газ-носитель. [10]
Газовая схема прибора с двумя колонками ( дифференциальная схема) и детектор дифференциального типа позволяют увеличить чувствительность прибора, а также существенно уменьшить флуктуации его фонового тока при газо-жидкостпом варианте метода, в особенности при изменении температурь. [11]
Рассмотрим теперь причины, от которых зависит точность анализов хроматографов с детектором дифференциального типа, в частности с детектором от теплопроводности. [12]
К сожалению, в большинстве случаев, обычных для газовой хроматографии, ситуация значительно более сложна. Наиболее важные детекторы являются детекторами дифференциального типа, для которых необходимо интегрирование откликов для получения однозначных количественных данных. [13]
По выходе из редуктора газ поступает в сравнительную ячейку детектора. Такая система и методика являются общепринятыми в практике работы с детекторами дифференциального типа и служат для компенсации постепенных изменений в составе и температуре газа. В случае детекторов, основанных на принципе изменения скорости, сравнительная ячейка часто исключается. Из сравнительной ячейки газ-носитель входит в устройство для ввода пробы, в котором находится анализируемая проба газа или паров. В большинстве случаев небольшие жидкие пробы вводятся в инжектор, который должен нагреваться для быстрого испарения всех компонентов пробы. Пары пробы затем поступают в колонку, где в результате процесса распределения различные компоненты задерживаются в различной степени, в соответствии с их упругостью пара и взаимодействием с насадкой колонки. Газ-носитель, содержащий разделенные компоненты, поступает в измерительную ячейку детектора и направляется далее в атмосферу или в сборники. Сравнительная и измерительная ячейки детектора включаются в плечевые элементы мостовой схемы таким образом, что детектор фиксирует нулевую линию лишь при прохождении через обе ячейки чистого газа-носителя. [14]
При хроматографическом анализе природных газов преимущественно используют детектор теплопроводности. Измеряют различие теплопроводности газа-носителя и определяемого компонента. Детектором дифференциального типа непрерывно измеряют концентрации компонентов в бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и измеряемого компонента пробы, вносимой в него при хроматографическом разделении компонентов смеси на колонке. [15]