Детектор - электропроводность
Cтраница 1
Детекторы электропроводности пригодны для обнаружения самых разнообразных ионов. Такие детекторы не реагируют на вещества, находящиеся в молекулярном состоянии, например воду, этанол или недиссоциированные молекулы слабых кислот. Это важное обстоятельство нужно учитывать при создании кондуктометри-ческой ионохроматографической системы. Ионохромато-графический детектор должен реагировать на анализируемые ионы иначе, чем на ионы элюента. [1]
Детектор электропроводности состоит из ячейки, в которую подается анализируемый раствор, индикатора и электрической схемы для измерения проводимости и изменения чувствительности. [2]
Если детектор электропроводности присоединяется непосредственно к анионообменной разделяющей колонке, то необходимо очень тщательно подбирать элюент. Хороший элюент должен содержать ароматический органический анион, имеющий высокий коэффициент селективности на анионообменной смоле. Катионом в таком элюенте может быть натрий, калий, аммоний или водород. Однако эффективным элюентом может оказаться и частично диссоциированная кислота, например бензойная. [3]
Следующие четыре главы посвящены системам хро-матографического разделения, в которых применяется детектор электропроводности. [4]
 |
Исправленные времена удерживания ммм. ионов при элюировании раствором, содержащим 2 0 Ю 3 М этилендиаммония и 2 0 10 - 3 М т-оксиизобутират-аниона, в зависимости от величины. [5] |
Представленные в этом разделе результаты являются предварительными, но они показывают реальность применения детектора электропроводности для хромато-графического анализа катионов металлов, когда элюент содержит комплексообразующий реагент. [6]
Термин ионная хроматография достаточно распространен, однако его употребление для конкретной системы, включающей детектор электропроводности, представляется излишне ограниченным, и мы вкладываем в него более широкий смысл. Ионная хроматография по логике относится к процессу хроматографирования ионов. Поэ тому в настоящей книге мы будем употреблять этот термин в качестве общего названия процесса, в котором с целью анализа ионы разделяются хроматографически. Одно из дополнительных условий заключается в том, что термин ионная хроматография определяет такое разделение, которое завершается тем или иным способом автоматического детектирования. Мы считаем этот термин вполне пригодным и, употребляя его, будем подразумевать более или менее высокоэффективную технику разделения. [7]
В этой новой системе для анионной хроматографии имеется анионообменная разделяющая колонка, присоединенная непосредственно к детектору электропроводности, а компенсационная колонка не требуется. В системе применены два принципиальных новшества: 1) специальная анионообменная смола с очень малой емкостью ( 0 007 - 0 040 -мэкв. [8]
На ионообменной колонке со смолой малой емкости можно разделить катионы металлов и аминов и регистрировать их детектором электропроводности, присоединенным непосредственно к колонке. Разделение катионов редкоземельных и некоторых других металлов осуществляют в элюенте, содержащем тартрат-анион или а-оксиизобу-тират-анион. [9]
Рассматривается одноколоночная хроматографичес-кая система, в которой анноны разделяются на анионообменной колонке, а затем измеряются детектором электропроводности, присоединенным непосредственно к разделяющей колонке. Используются анионообменная смола с очень малой емкостью и элюент, обладающий низкой проводимостью. Эквивалентная электропроводность хлорида, нитрата, сульфата и других распространенных ионов заметно выше, чем элюирующего аниона. Поэтому при переходе анализируемого аниона в раствор ( в результате обмена с анионом элюента) электропроводность раствора увеличивается и на хроматограмме ( в координатах проводимость - время элюирования) регистрируется пик, соответствующий данному аннону. [10]
На электроды ячеек некоторых детекторов подают напряжение синусоидальной формы частотой 10 - 10 000 Гц. Детектор электропроводности модели 213 фирмы Vescan [5] работает на частоте 10 кГц при напряжении 20 В при отсутствии электролиза. [11]
Это изменение прямо пропорционально концентрации анионов данного типа в образце и разнице в эквивалентной электропроводности элюируемого и элюирующего аниона. Особенности реакции детектора электропроводности более подробно обсуждаются в разд. [12]
Подвижность ионов в растворе меняется с температурой. Электропроводность большинства растворов ионов возрастает примерно на 2 % при увеличении температуры на 1 С. В детекторах электропроводности изменение температуры можно скомпенсировать с помощью термистора и компенсационной схемы, в которой сопротивление линейно меняется с изменением температуры раствора. В любом случае ячейку детектора нужно изолировать, чтобы предотвратить случайные колебания ее температуры. Полезно, но не обязательно изолировать и другие части ионного хроматографа, такие, как колонки и емкости с элюентом. [13]
Вероятно, наиболее важный зывод из приведенных результатов состоит в том, что фоновая проводимость бензоатного или фталатного элюента при одноколоноч-ном хроматографировании незначительно отличается от скомпенсированной фоновой проводимости более концентрированного карбонат-бикарбонатного элюента, применяемого в системе фирмы Dionex. Поэтому шумы детектора электропроводности в обоих хроматографических системах должны быть одинаковыми. [14]
Возможно, наиболее важным аспектом современной ионообменной хроматографии является применение систем автоматического детектирования, обеспечивающих непрерывную запись сигнала самописцем. Однако в настоящее время превосходными датчиками для ионообменной хроматографии являются спектрофотометри-ческие детекторы, в которых исдользуется 4жрашдаакы щий реагент, недавно созданные электрохимические детекторы и особенно детекторы электропроводности. [15]
Страницы: 1 2