Cтраница 1
Термисторный детектор: колонка длиной 6 м наполнена 20 % - ным раствором динонилфталата на хромосорбе W. Пламенно-ионизационный детектор: две колонки, одна из них, длиной 2 7 м, наполнена хромосорбом W / ДМХС с нанесенным на него 15 % ТЭЦП. Другая колонка длиной 1 8 м наполнена порапаком Q. [1]
Термисторный детектор теплопроводности является разновидностью детекторов теплопроводности, так как обладает способностью к изменению электрического сопротивления с изменением температуры. Чувствительный элемент такого детектора представляет собой термистор - шарик диаметром около 0 5 мм из смеси окислов Мп, Со и Ni, со специальными добавками для получения необходимых электрических характеристик. Элементы покрывают тонкой стеклянной оболочкой для защиты от разрушающего действия газа-носителя ( Н2) и анализируемых веществ. [2]
Термисторный детектор теплопроводности является разновидностью детекторов теплопроводности, так как обладает способностью к изменению электрического сопротивления с изменением температуры. Чувствительный элемент такого детектора представляет собой термистор - шарик диаметром около 0 5 мм из смеси окислов Мм, Со и Гм, со специальными добавками для получения необходимых электрических характеристик. Элементы покрывают тонкой стеклянной оболочкой для защиты от разрушающего действия газа-носителя ( Н2) и анализируемых веществ. [3]
Однако термисторные детекторы обладают меньшей линейностью и их чувствительность уменьшается с увеличением температуры тер-мост атирования. [4]
Чувствительность термисторного детектора теплопроводности зависит от диапазона рабочих температур: при отрицательных температурах она на несколько порядков выше, чем, например, при 30 С. Это свойство термисторов особенно важно для проведения анализа газов при низких температурах. [5]
Трудности при создании термисторных детекторов возникают в том случае, когда начинают подбирать попарно терми-сторы для измерительной и компенсационной камер детектора по теплопроводности. [6]
![]() |
Влияние скорости потока газа-носителя. [7] |
Беннет и другие [4] изучили влияние напряжения, приложенного к термисторным детекторам, на площадь и высоту пика. Результаты их работы представлены на рис. XI-10. У каждой кривой показана температура ячейки. [8]
Для определения фенолов в высоких концентрациях ( 25 мг / л) 100 мл пробы ( рН 3 - 5) экстрагируют, встряхивая точно 10 мл изобутилового эфира уксусной кислоты, высушивают эфирный экстракт безводным NajSfX и 20 мкл полученного раствора впрыскивают в фрактометр 116 ( фирмы Перкин Эльмер) с термисторным детектором. [9]
В работе [192] теоретически обоснованы и экспериментально подтверждены некоторые характерные особенности термисторного детектора по теплопроводности, предназначенного для обнаружения орто - и параводорода. [10]
![]() |
Линейная ( А и экспериментальная ( Б зависимость изменения температуры от чувствительного элемента к стенке камеры ДТП. [11] |
На рис. 11.18 приведено изменение температуры от элемента к стенке камеры детектора, равное 60 С, причем температура в середине расстояния от элемента до стенки равна не 30 С, а только 3 С. Опытным путем показано, что основное падение температуры происходит недалеко от нагретого чувствительного элемента ДТП ( меньше 1 мм от элемента), а увеличение диаметра камеры выше 2 мм почти не, влияет на потери тепла и, следовательно, на чувствительность детектора. Для термисторных детекторов размеры камеры обычно меньше. [12]
Высокая чувствительность детектора и его универсальность являются прямым следствием использования в хроматографии в качестве подвижной фазы постоянного газа. Такие свойства позволяют измерять различие в теплопроводности, ионизационной способности органических молекул, теплоте сгорания и других аналогичных свойствах для определения растворенных веществ в элюатах колонки. Использование этих свойств едва ли возможно при применении жидкой фазы. С их помощью удалось автоматически измерять количества растворенных веществ, присутствующих в элюатах, причем в исключительно малых количествах. Термисторные детекторы обнаруживают 10 - 8 моль растворенного вещества, а ионизационные детекторы обычно реагируют на присутствие 10 - 15 моль органического соединения в подвижной фазе. Требования к чувствительности будут неизбежно повышаться с дальнейшим усовершенствованием производства, так что ни один из ионизационных детекторов, обычно используемых в настоящее время, не сможет им удовлетворить. [13]
Имеет значение и размер камер, который определяет рабочий объем детектора. Для аналитических колонок диаметр камер обычно выбирают от 3 до 6 мм, а длину от 20 до 100 мм. Изготовляют также микродетекторы с диаметром камер меньше 1 мм с рабочим объемом в несколько микролитров. Такие детекторы можно успешно использовать с микронасадочными колонками. Камеры термисторных детекторов обычно имеют меньшие размеры. [14]
Имеет значение и размер камер, который определяет рабочий объем детектора. Для аналитических колонок диаметр камер обычно выбирают от 3 до 6 мм, а длину от 20 до 100 мм. Изготовляют также микродетекторы с диаметром камер меньше 1 мм с рабочим объемом в несколько микролитров. Такие детекторы можно успешно использовать с микронасадочиыми колонками. Камеры термисторных детекторов обычно имеют меньшие размеры. [15]