Ультрафиолетовый детектор
Cтраница 5
 |
Барбитураты и их метаболиты. [61] |
Пик / - кетогексобарбитал ( 0 3 мкг); 2 - оксиамобарбитал ( 13 мкг); 3 - примесь; 4 - амобарбитал ( 5 3 мкг); 5 - фенобарбитал ( 2 5 мкг); 6 - оксифенобарбитал ( 3 5 мкг); хроматограф фирмы Varian Aerograph модели LCS-1000 с ультрафиолетовым детектором; шкала самописца соответствует 0 08 ед. [62]
Система, в которой используется поглощение в УФ-области ( обычно 254 и 280 нм), является одной из наиболее чувствительных в жидкостной хроматографии; с ее помощью можно детектировать нанограммовые количества образца веществ, сильно поглощающих в диапазоне измеряемых длин волн. Ультрафиолетовые детекторы просты в эксплуатации и сравнительно мало чувствительны к изменениям скорости потока и температуры. При использовании детектора этого типа образец, очевидно, должен поглощать при детектируемой длине волны. [63]
Еще одним требованием, предъявляемым к растворителю, является совместимость растворителя и детектора. Ультрафиолетовые детекторы не могут быть использованы с растворителями, поглощающими на интересующей нас длине волны. При использовании детекторов транспортного типа возникают трудности, так как из-за наличия в растворителе неорганических солей может разрушиться транспортирующая проволока. Рефрактометр дает пониженный или нулевой сигнал, если показатель преломления растворителя и одного или нескольких компонентов образца подобны. Обычно градиентная подача растворителя не может быть использована, если применяется рефрактометр или микроадсорбционный детектор, так как базовая линия очень сильно реагирует на изменения состава растворителя. Однако сделать это достаточно сложно, и, кроме того, чувствительность детектирования при этом существенно снижается из-за усиления дрейфа базовой линии. [64]
Система, в которой используется поглощение в УФ-области ( обычно 254 и 280 нм), является одной из наиболее чувствительных в жидкостной хроматографии; с ее помощью можно детектировать нанограммовые количества образца веществ, сильно поглощающих в диапазоне измеряемых длин волн. Ультрафиолетовые детекторы просты в эксплуатации и сравнительно мало чувствительны к изменениям скорости потока и температуры. При использовании детектора этого типа образец, очевидно, должен поглощать при детектируемой длине волны. [65]
Еще одним требованием, предъявляемым к растворителю, является совместимость растворителя и детектора. Ультрафиолетовые детекторы не могут быть использованы с растворителями, поглощающими на интересующей нас длине волны. При использовании детекторов транспортного типа возникают трудности, так как из-за наличия в растворителе неорганических солей может разрушиться транспортирующая проволока. Рефрактометр дает пониженный или нулевой сигнал, если показатель преломления растворителя и одного или нескольких компонентов образца подобны. Обычно градиентная подача растворителя не может быть использована, если применяется рефрактометр или микроадсорбционный детектор, так как базовая линия очень сильно реагирует на изменения состава растворителя. Однако сделать это достаточно сложно, и, кроме того, чувствительность детектирования при этом существенно снижается из-за усиления дрейфа базовой линии. [66]
Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, их заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [67]
При использовании нескольких детекторов в серии мертвый объем каждого последующего детектора должен быть больше. Чаще всего объединяют ультрафиолетовый детектор и рефрактометр. Иногда детекторы соединяют параллельно. Однако в этом случае чувствительность будет ниже, так как приходится делить поток, и затрудняются количественные измерения, вследствие чего относительные скорости течения через кювету меняются с изменением вязкости подвижной фазы. При прохождении через делитель потока растворенное вещество может дополнительно менять эти скорости. [68]
Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер, модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер, модель 603: Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл / мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает в распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия Zn 213 9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [69]
При использовании нескольких детекторов в серии мертвый объем каждого последующего детектора должен быть больше. Чаще всего объединяют ультрафиолетовый детектор и рефрактометр. Иногда детекторы соединяют параллельно. Однако в этом случае чувствительность будет ниже, так как приходится делить поток, и затрудняются количественные измерения, вследствие чего относительные скорости течения через кювету меняются с изменением вязкости подвижной фазы. При прохождении через делитель потока растворенное вещество может дополнительно менять эти скорости. [70]
Лабораторный жидкостный хроматограф LCL-901 пригоден как для проведения исследовательских работ, так и для массовых анализов. В хроматографе установлены ультрачувствительный ультрафиолетовый детектор и дифференциальный рефрактометрический детектор. [71]
Страницы: 1 2 3 4 5