Cтраница 1
Неочищенный альдегид отфильтрован, промыт водой и по возможности лучше высушен. Вещество растворено в 1 л хлороформа; небольшой водный слой отделен, и раствор высушен над безводным сернокислым кальцием или другим подходящим осушителем. [1]
Перегонка влажного неочищенного альдегида является очень неприятной операцией ввиду сильного вспенивания и затвердевания дистиллята в отводной трубке перегонной колбы. Поэтому рекомендуется, в особенности при получении небольших количеств альдегида, растворять его в эфире или бензоле и сушить его перед перегонкой. [2]
Перегонка влажного неочищенного альдегида является очень неприятной операцией ввиду сильного вспенивания и затвердевания дистиллята в отводной трубке перегонной колбы. Поэтому рекомендуется, в особености при получении небольших количеств альдегида, растворять его в эфире или бензоле и сушить его перед перегонкой. [3]
Получение 4-метилтиазол - 5-альдегида [ 134L Сухой хлористый водород пропускают в смесь 10 г безводного хлористого олова и 50 мл абсолютного эфира до тех пор, пока растворение не за -, кончится. Затем эфир декантируют, а маслянистую жидкость растворяют в небольшом количестве воды; раствор охлаждают до - 10, обрабатывают взятым в избытке и охлажденным ниже 0 водным раствором едкого натра ( 250 мл 40 % - ного раствора) и быстро экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат над хлористым кальцием и обрабатывают активированным углем, после чего эфир отгоняют; в результате получают 1 7 г ( 65 %) неочищенного альдегида. [4]
Плотный осадок измельчают и возвращают в ту же 5-литровую колбу. Затем при перелаешивании к нему медленно приливают насыщенный раствор двууглекислого натрия ( примечание 7) до тех пор, пока не будет больше заметно разложения. После этого смесь перемешивают в течение еще 2 час. Неочищенный альдегид отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 20 см, промывают водой и по возможности лучше высушивают. Вещество растворяют в 1 л хлороформа; небольшой водный слой отделяют ( примечание 8) и раствор сушат над безводным сернокислым кальцием или другим подходящим осушителем. [5]
Суспензию 40 г никеля Ренея W-1 в 120 мл ацетона нагревают с обратным холодильником при перемешивании в течение 1 часа. После этого прибавляют раствор 4 г этилового эфира 3 3-ацетокси - 5-тиолхо-леновой кислоты [57] в 80 мл ацетона, а затем еще 80 мл воды. Смесь вновь нагревают в течение 1 часа так, как указано выше. После этого никель Ренея отфильтровывают и промывают горячим ацетоном. Фильтрат и промывную жидкость соединяют и выпаривают в вакууме до тех пор, пока не образуется тяжелый белый осадок. Неочищенный альдегид растворяют в 110 мл эфира и взбалтывают в течение 15 мин. Затем прибавляют воду и продукт присоединения бисульфита выделяют при помощи центрифугирования. Влажное вещество суспендируют в делительной воронке в 75 мл 10 % - ного раствора углекислого натрия, прибавляют эфир и смесь перемешивают в течение 2 час. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. [6]