Сырой альдегид

Cтраница 1

Сырой альдегид, получаемый на первой ступени реакции, содержит растворенный катализатор в виде карбонила или гидрокарбонила. Перед дальнейшим гидрированием этот катализатор необходимо удалить для того, чтобы предотвратить отравление гидрирующего катализатора окисью углерода, выделяющейся из карбонилов. И в том случае, если гидрирующий Катализатор не отравляется окисью углерода, все же желательно разложить растворимый катализатор, чтобы предотвратить осаждение металлического кобальта на гидрирующем катализаторе. [1]

Схема оксопроцесса. 1-реактор ступени оксо. 2-аппарат декобальтизации. 3-реактор ступени. [2]

Сырой альдегид, выходящий из оксореактора, пропаривают ( водяным паром) при повышенной температуре для превращения кобальтового катализатора в форму, допускающую его отделение от реакционной смеси. В результате нагрева разлагаются также нежелательные побочные продукты, образующиеся в реакторе. Если целевым продуктом является оксоспирт, то сырой альдегид на второй ступени гидрируют в присутствии никелевого катализатора в реакторе гидрирования. Сырой спирт затем направляют в секцию ректификации, состоящую из нескольких последовательно соединенных ректификационных колонн. Наряду с очищенным спиртом в качестве побочных продуктов получают поток легких углеводородов и тяжелое масло. [3]

В последнем происходит улавливание уксусного альдегида, увлеченного вместе с ацетиленом. Альдегидная вода из скруббера 10 направляется в цистерну для сырого альдегида /, а ацетилен, освобожденный от альдегида, присоединяется к потоку обратного ацетилена, возвращаемого на гидратацию. [4]

Схема работы ректификационного агрегата состоит в следующем. В первой ректификационной колонне отгоняются почти все продукты, содержащиеся в сыром альдегиде. Кубовая жидкость отводится в канализацию. На второй колонне от ацетальдегида отделяются в виде кубовой жидкости более тяжелые компоненты: уксусная кислота СН3СООН ( темп. Наконец, на третьей ректификационной колонне от ацетальдегида отделяется легкая примесь-ацетилен ( температура возгонки - 83 6), выводимый через верхнюю часть колонны. [5]

Схема работы ректификационного агрегата состоит в следующем. В первой ректификационной колонне отгоняются почти все продукты, содержащиеся в сыром альдегиде. Кубовая жидкость отводится в канализацию. Во второй колонне от ацетальдегида отделяются в виде кубовой жидкости более тяжелые компоненты: уксусная кислота СН3СООН ( темп. С) и крото-новый альдегид СН3 - СНСН-СНО ( темп. Наконец в третьей ректификационной колонне от ацетальдегида отделяется легкая примесь-ацетилен ( температура возгонки - 83 6 С), выводимый через верхнюю часть колонны. Кубовая жидкость в третьей колонне представляет собой чистый ацетальдегид, кипящий при 20 2 С. [6]

Во время прилипания реакционная смесь кипит благодаря выделяющейся теплоте реакции, причем отгоняется ацетальдегид и некоторое количество спирта, воды и ацеталя. Из полученного дестиллата очень трудно выделить ацетальдегид перегонкой, поэтому его превращают в альдегидаммиак. Для этой цели эфирный раствор сырого альдегида, охлаждаемый смесью льда с солью, насыщают сухим аммиаком до тех пор, пока жидкость не будет им сильно пахнуть, и через час отсасывают выпавший кристаллический альдегидаммиак. Выход около 30 г. Для получения свободного альдегида 10 г альдегидаммиака растворяют в 10 г воды, раствор смешивают с холодным раствором 15 г серной кислоты в 20 г воды и смесь нагревают на водяной бане с обращенным вниз холодильником. [8]

Схема оксопроцесса. 1-реактор ступени оксо. 2-аппарат декобальтизации. 3-реактор ступени. [9]

Принципиальная схема процесса получения пропионового альдегида из этилена, окиси углерода и водорода. [11]

Колонна орошается продуктами реакции, которые поглощают карбонил кобальта и возвращаются в реактор. Таз с верха сепаратора проходит через каплеотбойник 5 и возвращается в процесс, а сырой альдегид частично подается на орошение промывной колонны 2, а частично подается на дистилляцию. [12]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную воздушным холодильником ( примечание 2), помещают смесь 45 г ( 0 33 моля) метилформанилида ( стр. Выделившийся альдегид имеет зернистое строение. Его отфильтровывают с отсасыванием и тщательно промывают 1 л воды. Сырой альдегид, не высушивая, растворяют в 450 мл спирта, раствор обесцвечивают прибавлением 4 г активированного березового угля, кипятят в течение 15 мин. [13]

После разложения льдом и соляной кислотой смесь перегоняют с паром, причем переходит бензол и неизменившийся простой эфир фенола. Если алкоксиальдегид также летуч, то деетиллат обрабатывают кислым серпистокислыч натрием и далее поступают, как указано при методе с окисью углерода. Нелетучие алкоксиальдегвды вьщеляют из остатка после отгонки отсасы-анием или экстрагированием эфиром. Для очищения сырой альдегид растворяют в водном бисульфите натрия и после отфильтровывания прозрачный раствор разлагают содой или серной кислотой. [14]

Образовавшуюся мутную смесь быстро нагревают до кипения, пока раствор не станет прозрачным. Колбу плотно закрывают и оставляют на 3 час. Добавляют 300 мл воды и бикарбонат натрия до слабоосновной реакции. Продукт экстрагируют петролейным эфиром. Выход сырого альдегида количественный. Альдегид не выделяют, а сразу же окисляют в Д 12-октадекадиино-вую кислоту. [15]

Страницы: 1