Cтраница 1
Выделившийся альдегид извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат прокаленным Na SO и фракционируют. [1]
Продукт гидратации разрушают щелочью и выделившийся альдегид извлекают растворителем. [2]
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную воздушным холодильником ( примечание 2), помещают смесь 45 г ( 0 33 моля) метилформанилида ( стр. Выделившийся альдегид имеет зернистое строение. Его отфильтровывают с отсасыванием и тщательно промывают 1 л воды. Сырой альдегид, не высушивая, растворяют в 450 мл спирта, раствор обесцвечивают прибавлением 4 г активированного березового угля, кипятят в течение 15 мин. [3]
Гидролиз может служить методом количественного определения а-галоидэфиров. Выделившийся альдегид определяется бисульфит-ным методом, а галоидводород титруют раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. [4]
Смесь нагревают в течение часа с обратным холодильником, сливают с осадка смолы прямо в 400 мл воды, промывают раствор для удаления неальдегидной части диэти-ловым эфиром и, добавив 200 мл 37 % - ного раствора формальдегида, оставляют на ночь при обычной температуре. Выделившийся альдегид экстрагируют петролейным эфиром, промывают экстракт водой и высушивают над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, отсасывая под конец с водоструйным насосом. Выход цитраля в этих условиях составляет 81 %, октаналя - 78 % от взятого количества. Для кетонов выход при разложении формальдегидом совпадает с выходом, получаемым при гидролизе кислотами. В литературе имеются указания о возможности выделения некоторых альдегидов в условиях выделения кетонов. [5]
Гидролиз служит методом количественного определения а-галогенэфиров. Выделившийся альдегид определяют би-сульфитным способом, а галогеноводород титруют раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого ( см. с. Реакцией гидролитического распада а-галогенэфиров пользуются также для определения состава смеси различных га-логенэфпров. [6]
Первый метод состоит в присоединении элементов воды действием серной кислоты при - 20 на цитронеллаль, предварительно защищенный по альдегидной группе бисульфитом натрия. Продукт гидратации разрушают затем щелочью и выделившийся альдегид извлекают растворителем. [7]
По окончании реакции прибавляют около 4 г углекислого натрия до ясно щелочной реакции по лакмусу и отгоняют бензойный альдегид с водяным паром. К отгону прибавляют 50 - 60 г бисульфита натрия, перемешивают и оставляют стоять на ночь, Маслянистый слой отделяют при помощи делительной воронки, а к прозрачной жидкости прибавляют растертый в порошок углекислый натрий в количестве, достаточном для полного разложения бисульфитного производного. Выделившийся альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют. [8]
Ио окончании реакции прибавляют около 4 г углекислого натрия до ясно щелочной реакции по лакмусу и отгоняют бензойный альдегид с водяным паром. К отгону прибавляют 50 - 60 г бисульфита натрия, перемешивают и оставляют стоять на ночь. Маслянистый слой отделяют при помощи делительной воронки, а к прозрачной жидкости прибавляют растертый в порошок углекислый натрий в количестве, достаточном для полного разложения бисульфитного производного. Выделившийся альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют. [9]
По окончании реакции прибавляют около 4 г углекислого натрия до ясно щелочной реакции по лакмусу и отгоняют бензойный альдегид с водяным паром. К отгону прибавляют 50 - 60 г бисульфита натрия, перемешивают и оставляют стоять на ночь. Маслянистый слой отделяют при помощи делительной воронки, а к прозрачной жидкости прибавляют растертый в порошок углекислый натрий в количестве, достаточном для полного разложения бисульфитного производного. Выделившийся альдегид отделяют при помощи делительной воронки, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют. [10]
К смеси, состоящей из 20 г фенола, 20 г безводной синильной кислоты и 30 г бензола, охлаждаемой смесью соли и льда, постепенно добавляют 30 г тонкоизмельченного хлористого алюминия; происходит образование фенолята алюминия, сопровождающееся бурным выделением хлористого водорода. Колбу соединяют с хорошо действующим обратным холодильником и нагревают реакционную смесь до 40, пропуская не слишком сильный ток хлористого водорода. После четырехчасового нагревания смеси дают охладиться и выливают ее осторожно в ледяную воду, к которой добавлена соляная кислота. Затем отгоняют бензол; большая часть невошедшего в реакцию фенола перегоняется с водяным паром. Остаток после перегонки с паром насыщают поваренной солью и извлекают эфиром. Часть эфира отгоняют; концентрированный эфирный раствор хорошо встряхивают с раствором бисульфита натрия. Бисульфитное соединение разлагают разбавленной серной - кислотой; выделившийся альдегид отсасывают; из фильтрата растворенный альдегид экстрагируют эфиром, отгоняют эфир и присоединяют остаток от отгонки эфира к основному продукту. Выход не превышает 30 % от теоретического. [11]
Неочищенный имидохлорид растворяют в 100 мл абсолютного эфира. Этот раствор прибавляют к свежеприготовленной восстановительной смеси, полученной из 35 г сухого хлористого олова, 175 мл абсолютного эфира и сухого хлористого водорода, и смесь взбалтывают; вскоре начинают выпадать мелкие светло-коричневые кристаллы. Через несколько часов выделение кристаллов заканчивается. После этого реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром; взятая через 2 - 3 часа проба дестиллата оказывается прозрачной. Для выделения коричного альдегида дестиллат экстрагируют эфиром. После отгонки эфира оставшееся масло взбалтывают с двойным объемом насыщенного водного раствора - бисульфита натрия и смесь оставляют стоять в течение 2 час. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и ( промывают этиловым спиртом и эфиром. С целью разложения его слабо нагревают с разбавленной серной кислотой. Выделившийся альдегид экстрагируют эфиром и эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. Получают 8 9 г ( 92 %) коричного альдегида ст. кип. [12]