Cтраница 1
Дифеновый альдегид получали также восстановлением йодистым натрием смеси перекисей, полученных при озонировании фенантрена в растворителях, которые не вступают в реакцию2 с промежуточным цвиттер-ионом п 12 - Однако выходы при этой реакции ниже, чем получаемые по изложенному выше методу. В патентной литературе 1з указывается, что дифеновый альдегид можно получить с выходом 81 % озонированием смесей фенантрена и антрацена в среде грет-бутило-вого спирта и воды с последующим гидролизом. Однако не было указано, пригоден ли этот метод в случае одного только фенантрена и достаточно ли чист полученный продукт. [1]
Кислота катализирует образование диметоксисоединения из первоначально образующихся продуктов озонирования ( см. примечание 6 к синтезу дифенового альдегида, стр. В отсутствие соляной кислоты 3, 8-диметокси - 4, 5, 6, 7-дибензо - 1, 2-диоксациклооктан образуется очень медленно. [2]
Кислота катализирует образование диметоксисоединения из первоначально образующихся продуктов озонирования ( см. примечание 6 к синтезу дифенового альдегида, стр. В отсутствие соляной кислоты 3, 8-диметокси - 4, 5, 6, 7-дибензо - 1, 2-диоксациклооктан образуется очень медленно. [3]
Кислота катализирует образование диметоксисоединения из первоначально образующихся продуктов озонирования ( см. лримечание 6 к синтезу дифенового альдегида, стр. В отсутствие соляной кислоты 3, 8-диметокси - 4, 5, 6, 7-дибензо - 1, 2-диоксациклооктан образуется очень медленно. [4]
Озонирование 10 г ( 0 0562 моля) фенантрена проводят в абсолютном метиловом спирте, как это описано при синтезе дифенового альдегида ( стр. Однако реакционную смесь не восстанавливают, а подкисляют 1 - 3 каплями концентрированной соляной кислоты ( примечание 1), после чего ее выдерживают 1 час при комнатной температуре, а затем несколько часов или в течение ночи в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и получают 11 5 - 12 5 г ( 75 - 82 % теоретич. [5]
Озонирование 10 г ( 0 0562 моля) фенантрена проводят в абсолютном метиловом спирте, как это описано при синтезе дифенового альдегида ( стр. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и получают 11 5 - 12 5 г ( 75 - 82 % теоретич. [6]
В патентной литературе 1з указывается, что дифеновый альдегид можно получить с выходом 81 % озонированием смесей фенантрена и антрацена в среде трет-бутило-вого спирта и воды с последующим гидролизом. Однако не было указано, пригоден ли этот метод в случае одного только фенантрена и достаточно ли чист полученный продукт. [7]
Дифеновый альдегид получали также восстановлением йодистым натрием смеси перекисей, полученных при озонировании фенантрена в растворителях, которые не вступают в реакцию2 с промежуточным цвиттер-ионом п 12 - Однако выходы при этой реакции ниже, чем получаемые по изложенному выше методу. В патентной литературе 1з указывается, что дифеновый альдегид можно получить с выходом 81 % озонированием смесей фенантрена и антрацена в среде грет-бутило-вого спирта и воды с последующим гидролизом. Однако не было указано, пригоден ли этот метод в случае одного только фенантрена и достаточно ли чист полученный продукт. [8]
В патентной литературе 1з указывается, что дифеновый альдегид можно получить с выходом 81 % озонированием смесей фенантрена и антрацена в среде трег-бутило-вого спирта и воды с последующим гидролизом. Однако не было указано, пригоден ли этот метод в случае одного только фенантрена и достаточно ли чист полученный продукт. [9]
Диметокси-4, 5, 6, 7 - д и б е н з о - 1 2 - д и о к с а-циклооктан. Озонирование 10 г ( 0 0562 моля) фенантрена проводят в абсолютном метиловом спирте, как это описано при-синтезе дифенового альдегида ( стр. Однако реакционную смесь не восстанавливают, а подкисляют 1 - 3 каплями концентрированной соляной кислоты ( примечание 1), после чего ее выдерживают 1 час при комнатной температуре, а затем несколько часов или в течение ночи в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и получают 11 5 - 12 5 г ( 75 - 82 % теоретич. [10]