Cтраница 2
В большинстве случаев площади хроматографического пика можно с достаточным приближением рассчитать, измерив высоту пика и умножив эту величину на ширину пика на уровне половины высоты. Высоту ( Я) пика в единицах оптической плотности определяют по диаграммной бумаге самописца за вычетом величины оптической плотности, соответствующей фоновой линии. При использовании многоточечного самописца число точек на кривой выше уровня половины высоты пика представляет собой ширину ( W) пика в единицах времени. Тогда H-W / C, где С - концентрация аминокислоты в микромолях, представляет собой константу, получаемую при калибровке прибора с помощью аминокислот известной концентрации. [16]
Задается переключением шкалы по напряжению пишущего потенциометра. Если уровень фонового сигнала катарометра заранее точно совместить с положением электрического нуля самописца, подобные переключения не должны вызывать сдвига нулевой линии на хроматограмме. При использовании самописцев типа ЭПП-09 или КСП-4 с постоянной шкалой 10 мВ следует записывать пики воды и спирта, изменяя чувствительность регистрации сигнала катарометра с помощью ручки множитель шкалы. Для уменьшения сдвига нулевой линии при переключении чувствительности рекомендуется устанавливать перо как можно ближе к положению электрического нуля пишущего потенциометра. [17]
Такая регистрация особенно необходима при длительных испытаниях. Однако, когда срок службы смазки невелик, можно достаточно точно фиксировать момент разрушения смазочной пленки, определяя на слух изменение шума в машине трения. Это исключает необходимость использования самописцев. [18]
Заметим, что в стробоскопических осциллографах с гладким МПН число точек на изображении изменяется прямо пропорционально частоте повторения сигнала. Шаг считывания изменяется пропорционально периоду повторения. При этом на низких частотах из-за малого числа точек наблюдение сигнала на экране осциллографа становится затруднительным, а использование самописца лишено смысла. Зато коэффициент трансформации времени Кт Ткпн / Гаф ( а следовательно, и коэффициент трансформации спектра) в случае гладкого МПН, получаемого от автономного генератора, не зависит от частоты повторения сигналов и может быть сделан одинаковым для всех диапазонов длительности развертки. [19]
Для идентификации компонентов смеси логарифмический самописец непригоден, поскольку когда спектр записан на логарифмической шкале, не представляется возможным оценить, являются ли пики в спектре линейной суперпозицией пиков, образованных компонентами смеси. В таких случаях легче провести идентификацию, когда спектры записаны на линейной шкале, хотя и это довольно сложно. Наложение диаграммы на освещенный экран и в этом случае удобно для сравнения спектров, что обычно возможно при использовании самописца, но затруднительно при фотографической регистрации, так как в этих случаях применяется плотная бумага. [20]
Для регистрации сигнала детектора обычно применяют самописец с диаграммной лентой. Превращение электрического сигнала в число осуществляется оператором при измерении высоты либо площади пика. В последнее время применяют электронные устройства, которые непосредственно принимают сигнал детектора и превращают его в цифровую форму без вмешательства оператора или использования самописца. [21]
Смена диаграмм, вращающихся со скоростью один оборот в сутки, должна происходить приблизительно в одно и то же время каждый день, и это создает трудности в некоторых случаях. Если диаграммы собираются ежедневно для наблюдения и обсчета, это не представляет трудностей. Однако если самописцы находятся в удаленных и труднодоступных местах, ежедневная смена диаграмм вырастает в проблему. Если измеряемая переменная изменяется медленно, целесообразно использовать 7 - и даже 30-дневные диаграммы. В последнее время разработаны автоматические устройства для смены диаграмм, применяющиеся при использовании стандартных самописцев с круговой диаграммой. Они снабжаются месячным запасом диаграмм и пр ограммой - автоматически через 24-часовые интервалы менять диаграммы. [22]