Использование - таблетка
Cтраница 3
Межмолекулярные взаимодействия в твердых образцах приводят к расщеплению спектральных полос; в спектрах растворов такого расщепления не наблюдается. Суспензию приготавливают путем растирания твердого образца с минеральным маслом или гексахлорбутадиеном для получения пасты, которую затем наносят на солевую пластинку. Иногда пасту помещают между двумя солевыми пластинками, которые затем сжимают для получения нужной толщины слоя. Спектры, полученные с помощью таблеток, интерпретировать легче, так как при использовании таблеток получается лучшее разрешение, отсутствуют перекрывающиеся полосы, меньше рассеяние света и относительно проще приготавливать малые пробы. [32]
Для удобства в работе и упрощения конструкции экструдера пасту загружают в экструдер в виде прессованной заготовки - таблетки, имеющей форму и размеры рабочей камеры экструдера. Для изготовления таблеток методом холодного прессования используется специальная прессформа с загрузочной камерой, объем которой в 5 раз превышает объем рабочей части прессформы, что соответствует степени уплотнения пасты при табле-тировании. Прессование таблетки проводится под давлением, несколько превышающем начальное давление экструзии порошка, для избежания дальнейшего уплотнения пасты в камере экструдера и повышения равномерности свойств сформованного волокна. Использование паст в виде таблеток имеет и ряд технологических преимуществ. При использовании таблеток состав пасты сохраняется постоянным с момента приготовления до загрузки в пресс. [33]
При обычной записи спектров методика суспензий требует меньше времени для приготовления образца. Включая общее время, необходимое для приготовления образцов, оба спектра суспензий в нуйоле и гексахлорбутадиене могут быть записаны для твердого вещества быстрее, чем один спектр таблетки с КВг. Однако процедура таблетирования с КВг требует меньше физических усилий от спектроскописта, а технические приемы метода проще. Кроме того, возможность получения количественных данных при использовании таблеток является самым большим преимуществом методики прессования перед методикой суспензий. Хотя точность этого метода не так высока, как в случае растворов, она представляется удовлетворительной для многих целей. Однако для качественных исследований методика суспензий в масле имеет меньше недостатков, чем метод прессования таблеток. [34]
Таблетирование пресс-масс желательно, а часто - необходимо, в частности при использовании съемных пресс-форм. Таблетирование обусловливает повышение плотностй пресс-материала, благодаря чему уменьшается объем дозируемой массы, и загрузочная камера пресс-формы может иметь меньшие размеры. Кроме тогб, заполнение пресс-формы происходит быстрее, меньше образуется пыли. Таблетки легче равномерно подогревать в поле токов высокой частоты, а выбор формы таблеток позволяет регулировать скорость заполнения пресс-формы. Необходимость в интенсивной вентиляции в начале прессования при использовании таблеток отпадает вследствие незначительного содержания воздуха в них. [35]
Для улучшения свойств воспламенителя в качестве связующего вместо жидкого стекла используют нитроклетчатку ( 3 % от массы перекиси бария), растворенную в ацетоне. Смешением порошкообразных компонентов с раствором нитроклетчатки приготовляют пиротехнический состав консистенции густотертой масляной краски. Эту смесь формуют, заливая в хлорвиниловые трубки диаметром 5 мм и длиной 10 мм, предварительно смазанные трансформаторным маслом. С торца в эти трубки вводят медные проволочки диаметром 0 6 мм и длиной 120 мм, служащие для крепления воспламенителя во взрывном цилиндре и подачи на него напряжения. Заготовки сушат 12 ч и после удаления из трубок получают готовые для использования таблетки. [36]
В изученной области колебаний каркаса авторы этих работ обнаружили колебания двух типов, обусловленные колебаниями отдельных связей внутри тетраэдров Т04 и колебаниями тетраэдра в целом. Интерпретация спектров цеолитов проводилась методом сравнения их со спектрами кварца и алюмосиликатов. В спектре цеолита NaX полосы при 405, 465, 683 и выше 920 см-1 соответствуют подобным полосам поглощения кварца; полоса около 760 см 1 отнесена к колебанию А1 - О, обычно наблюдаемому в спектрах алюмосиликатов. Установлено, что полосы с частотой 568 610 и 758 см - смещаются при изменении соотношения Si / Al. С увеличением содержания кремния интенсивность полосы при 568 см-1 уменьшается и полоса смещается в высокочастотную область. Все спектры, приведенные в работах [5-7], были сняты с использованием тонких таблеток без связующего после дегидратации в вакууме при 400 С. [37]
Используем далее результаты, полученные на этих упрощенных моделях, чтобы установить влияние, оказываемое диффузией на некоторые параметры, которые могут наблюдаться при экспериментальном исследовании. Если не известно влияние диффузии, искажающей истинную кинетику химической реакции, то легко получить ошибочные сведения о скоростях реакций и сделать неправильный вывод об их механизме. Важно также решить, правильно ли выбраны условия эксперимента для наблюдения истинной кинетики реакции. Таким образом, если мы хотим изучать механизм реакции, то целесообразно выбирать такие условия, чтобы диффузия не оказывала влияния на скорость химической реакции. В то же время способность оценить наиболее подходящий размер таблеток катализатора для промышленной реакции дает определенные преимущества, ибо неправильный выбор этого параметра может привести к финансовым потерям. Поскольку установка теплообменного оборудования и снабжение топливом в случае больших реакторов требуют больших затрат, рентабельность такого промышленного предприятия в большой степени зависит от наличия реактора, который обеспечивал бы необходимую производительность при минимальных размерах. Если размер таблеток катализатора завышен, то это приводит к непроизводительной затрате объема реактора. Использование таблеток заниженного размера может в случае медленных реакций оказать нежелательное воздействие на выход продукта. [38]
Таблетирование цеолитов с КВг является оптимальной - по длительности анализа и качеству спектров - методикой. Помимо общих перечисленных выше [14] методических трудностей, исследование цеолитов имеет свои особенности. Например, поскольку дегидратация может приводить к изменениям в спектрах [13], степень гидратации цеолита должна быть известна и должна поддерживаться постоянной в ходе измерений. Помимо прессования с КВг, таблетки цеолита можно получить, приготовив сначала взвесь образца и затем удалив растворитель нагреванием или же проводя прессование па вакуумном прессе. И в том и другом случае возможна дегидратация цеолитов. Нагревание в ИК-луче в ходе спектральных измерений также может вызывать дегидратацию. Спектральные измерения с использованием таблеток цеолитов с бромидом калия рекомендуется проводить при комнатной и более низких температурах, поскольку высока вероятность того, что при повышении температуры между цеолитом и связующим галогенидом будет происходить катионный обмен, особенно в присутствии адсорбированной воды. Поэтому любая требуемая термическая обработка должна проводиться до смешивания и табле-тирования. [39]
Страницы: 1 2 3