Cтраница 1
Дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот, полученные ацидолизом трихлор-фосфазосульфон-арилов, тождественны продуктам, полученным гидролизом трихлор-фосфазосульфон-арилов действием паров воды в бензольных растворах. [1]
Дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот представляют собой кристаллические вещества, довольно медленно разлагающиеся водой. Четкой температуры плавления они не имеют. Дихлориды легко растворимы в горячем бензоле, горячем четыреххлористом углероде, холодном уксусноэтиловом эфире, труднее - в этиловом эфире, не растворимы в петролейном эфире. [2]
Для первых продуктов гидролиза предлагается название дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. Все попытки получения продуктов второй и третьей ступеней гидролиза действием воды окончились неуспешно. [3]
Более целесообразно получать эти кислоты из дихлоридов арил-сульфон-амидофосфорных кислот, не выделяя монохлоридов. [4]
Через 30 минут из смеси выпадают кристаллы дихлорида арил-сульфон-амидофосфорной кислоты. [5]
Более удобно получать ацетилбензолсульфамид и бензоилбензолсульфамид непосредственно из дихлоридов арил-сульфон-амидофосфорных кислот. При реакции с уксусной кислотой избыток ее и образовавшийся хлористый ацетил отгоняют, а остаток обрабатывают вэдой и отсасывают. При реакции с бензойной кислотой остаток предварительно промывают бензолом, а затем обрабатывают водой. Вещество перекристаллизовывается из водного спирта. [6]
Показано, что при гидролизе трихлор-фосфазосульфон-арилов парами воды в бензольном растворе образуются дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [7]
Те же самые моноамиды были получены более удобным способом, а именно - действием водного раствора аммиака на дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот или трихлор-фосфазосульфон-арилы. Образующиеся при этом аммониевые соли моноамидов арилсульфон-амидофосфорных кислот растворимы в воде. При подкислении растворов соляной кислотой, до кислой реакции на конго, выделяются свободные моноамиды арил-сульфон-амидофосфорных кислот. [8]
Показано, что при действии муравьиной кислоты на трихлор-фосфазосульфон-арилы образуются последовательно, с хорошими выходами, все теоретически возможные продукты гидролиза, а именно - дихлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот, монохлориды арил-сульфон-амидофосфорных кислот и свободные арил-сульфон-амидофос-форные кислоты. [9]
Небольшое разогревание происходит за счет тепла, выделяющегося при реакции. Через 30 - 40 минут начинает выпадать кристаллический осадок дихлорида арил-сульфон-амидофосфорной кислоты. Через сутки реакция заканчивается. При применении чистых исходных веществ продукт реакции достаточно чист и не нуждается в перекристаллизации. [10]