Cтраница 1
Использование твердых адсорбентов, например песка, для обработки воды было известно с древних времен. [1]
Есть еще одно преимущество использования твердых адсорбентов для анализа при высоких температурах. В это время может выделяться более или менее значительное количество паров жидкой фазы, и есть опасность загрязнения ими камер и чувствительных элементов детектора. Чтобы избежать этого, приходится отсоединять детектор на время продувки колонки, что не всегда удобно. Применение адсорбентов сводит такую опасность до минимума или она вообще исключается. [2]
Достоинство программирования температуры при использовании твердых адсорбентов состоит в том, что при повторных циклах нагрева свойства адсорбентов стабилизируются, что приводит к более постоянным параметрам удерживания. Обычно, чтобы избежать изменения адсорбционных свойств поверхности, целесообразно продлить нагрев приблизительно на 50 выше температуры удерживания последнего пика. [3]
Первоначально получил распространение метод газовой хроматографии с использованием твердых адсорбентов. Этот метод был разработан в Советском Союзе и с 1936 - 1937 гг. применялся для микроанализа природных углеводородных газов при газовой съемке. [4]
![]() |
Методы определения газов в воздухе помещений.| Методы, используемые для анализа химических загрязнителей. [5] |
Для анализа газов наиболее часто применяются активные методы, основанные на использовании твердых адсорбентов и абсорбирующих жидкостей или на непосредственном отборе образцов воздуха при помощи специальных мешков или других инертных и герметичных контейнеров. Для предотвращения потери части пробы и повышения точности измерений объем образца должен быть меньше, а количество абсорбента или адсорбента больше, чем для других типов загрязнителей. Необходимо также принять меры предосторожности при транспортировке и хранении образца ( поддерживать низкую температуру) и минимизировать время до его анализа. [6]
Последнее обстоятельство следует отметить, как общую законо -: ерность для всех вариантов хроматермографии, которая более эффек-ивна именно при использовании твердых адсорбентов. В случае азо-жидкостной хроматермографии при повышающейся температуре юлонки для разделения сложных смесей рекомендуется наносить Олыний процент неподвижной фазы, используя при этом раствори-ели с большим коэффициентом распределения. [7]
В газо-адсорбционной хроматографии в качестве неподвижной фазы используют твердые порошкообразные адсорбенты. Использование твердого адсорбента, обладающего обычно большей, чем жидкость, сорбционной емкостью, позволяет разделять низкокипящие вещества при комнатной и даже повышенной температуре. Устойчивость адсорбента к высокой температуре позволяет анализировать высококипящие соединения. Адсорбент должен обладать следующими основными свойствами: селективностью; отсутствием каталитической активности и химической инертностью к компонентам разделяемой смеси; механической прочностью; линейностью изотермы адсорбции. В качестве адсорбентов в хроматографии в основном применяют угли, силикагели, окись алюминия, синтетические цеолиты ( молекулярные сита), пористые стекла, различные соли, а также пористые полимеры. В газожидкостной хроматографии неподвижная фаза представляет собой жидкость, нанесенную тонкой пленкой на твердый носитель. Жидкая фаза обладает следующими свойствами: селективностью; химической инертностью к анализируемым веществам, твердому носителю, материалу колонки и газу-носителю; низким давлением пара при рабочих температурах; химической стабильностью в условиях применения; малой вязкостью, отсутствием примесей. [8]
![]() |
Зависимость плотности набивки от размера частиц при различной степени пропитки ( неподвижная фаза - парафин с молекулярным весом около 750. [9] |
Использование твердого адсорбента, обладающего обычно большей, чем неподвижная жидкость, сорбционной емкостью, позволяет разделять низкокипящие вещества при комнатной и даже повышенной температуре. [10]
Этот метод применительно к процессу выделения ацетилена из газов пиролиза не получил промышленного развития, по-видимому, потому, что он более сложен, чем абсорбционный. Кроме того, наличие в газе пиролиза большого количества тяжелых углеводородов и диенов создает неблагоприятные условия для использования твердых адсорбентов, так как затрудняется их регенерация. [11]
Если в газо-жидкостной хроматографии адсорбционная способность твердой фазы является, как правило, вредным фактором, то в газо-адсорбционной хроматографии она представляет собой основное свойство сорбента, обеспечивающее разделение компонентов анализируемой смеси. Использование твердого адсорбента, обладающего обычно большей, чем неподвижная жидкость, сорбционной емкостью, позволяет разделять низкокипящие вещества при комнатной и даже повышенной температуре. Кроме того, используя вытесни-тельный метод анализа, можно добиться сужения полос микропримесей сильно сорбирующихся веществ и тем самым повысить чувствительность метода. Наконец, устойчивость адсорбента при высокой температуре позволяет, во-первых, анализировать высококипящие соединения и, во-вторых, работать с высокочувствительными детекторами, не опасаясь понижения их чувствительности вследствие летучести неподвижной жидкости. [12]
Если в газо-жидкостной хроматографии адсорбционная способность твердой фазы является, как правило, вредным фактором, то в газо-адсорбционной хроматографии она представляет собой основное свойство сорбента, обеспечивающее разделение компонентов анализируемой смеси. Использование твердого адсорбента, обладающего обычно большей, чем неподвижная жидкость, сорбционной емкостью, позволяет разделять низкокипящие вещества при комнатной и даже повышенной температуре. [14]
В отличие от методов разделения, основанных на распределении веществ между объемными фазами, в различных вариантах поверхностного разделения используют распределение между объемной фазой и поверхностным слоем. Эффективная толщина поверхностных слоев, как правило, настолько мала, что их можно рассматривать как поверхности. Поэтому для выделения больших количеств веществ необходимо создавать огромные по площади границы между фазами. При использовании твердых адсорбентов увеличение удельной поверхности достигается созданием очень пористых адсорбентов или путем диспергирования. [15]