Использование - жидкий азот
Cтраница 3
В качестве альтернативы может быть использована колонка малого диаметра при прямом соединении с масс-спектральным детектором, Однако различие между оптимальными расходами газа при десорбции и разделении компонентов требует либо деления потока между устройством ПЛ и капиллярной колонкой, либо криофокусирования в капиллярной колонке. Первый вариант сопряжен с потерей чувствительности, пропорциональной величине сброса, а второй требует более сложной установки и удорожает анализ за счет использования жидкого азота. Пример использования колонки НР-5 ( 50м х 0.25 мм) в комбинации с устройством пробоподготовки типа ПЛ приведен на рис. 2.3. В этом случае расход газа при десорбции составлял 10 мл / мин, причем расход в линии сброса был равен 9 мл / мин, а в колонку направлялся газ со скоростью 1 мл / мин. В результате, как это можно видеть из хрома-тограммы, получены пики хорошей формы. Преимущество масс-спектрометрического детектирования ясно проиллюстрировано рисунком 2.4, на котором представлена хроматограмма пробы речной воды. [32]
 |
Схема криостата для выдерживания образцов при различных температурах. [33] |
Однако при изучении химических реакций часто необходимо исследовать процесс при различных температурах. На рис. 2.4 показана конструкция крио-стата с нагревателем, которая обеспечивает работу при различных температурах, в частности, в интервале 250 - 77 К при использовании жидкого азота в качестве хладоагента. Криостат такого типа использовали для выдерживания образцов при заданных температурах. Введение нагревателя, работа которого управляется системой автоматического регулирования и находящегося вблизи образца, превращает криостаты типа изображенного на рис. 2.3 в устройства, работающие при различных температурах. [34]
На практике очень мало веществ, помимо инертных газов и молекулярного азота, достаточно инертны химически, чтобы их можно было использовать для матричной изоляции активных частиц. При получении жесткой матрицы необходима температура, не превышающая одной трети температуры плавления матричного вещества, например 9 К для неона, 29 К для аргона, 40 К для криптона, 55 К для ксенона и 26 К для азота. Так как наиболее низкая температура, достижимая при использовании жидкого азота в качестве хладагента, составляет 63 К ( тройная точка азота), для большинства матричных веществ необходимо применение жидкого водорода или жидкого гелия. Последние могут быть использованы соответственно в интервалах 12 - 33 и 2 - 5 К под определенным давлением, регулированием которого поддерживают нужную температуру хладагента. Необходимость использования столь низких температур ограничивает развитие метода матричной изоляции. [35]
Емкость криостата должна быть достаточно большой для того, чтобы обеспечить быстрое охлаждение и возможность поддержания заданной температуры образца при испытании. До 213 iK в качестве охлаждающей среды используют смесь этилового спирта разных сортов с сухим льдом. Диапазон температур от 213 до 173 К получается в смесях чистого этилового спирта с жидким азотом. Использование жидкого азота без спирта позволяет получить температуру 77 К - Изменение температуры охлаждающих смесей достигается за счет изменения щ соотношении компонентов. Кроме жид-ких охладителей, используются холодильные камеры с воздушной атмосферой. Допускаемые отклонения от заданной температуры испытания не должны быть больше 2 до 213 К и 5 - ниже 213 К. [36]
Хотя движение всех поршней осуществляется от общего коленчатого вала, однако сами цилиндры детандеров работают в различных температурных интервалах. Использование одного детандера дает возможность отказаться от охлаждения жидким водородом, работа двух детандеров обеспечивает охлаждение при более высокой температуре и позволяет отказаться также и от жидкого азота. Были построены аппараты с двумя, тремя и пятью детандерами. Все эти ожижители приспособлены к тому, чтобы ожижать достаточное количество гелия без применения каких-либо жидких хладоаген-тов, однако при использовании жидкого азота производительность таких машин резко возрастает. [37]
Общая поверхность катализатора является основной его характеристикой. Обычно она определяется по методу БЭТ ( Брунауэр, Эммет, Теллер), в котором исследуется зависимость-количества газа, адсорбированного твердым веществом, от общего давления при постоянной температуре. Техника этого определения и методика анализа полученных данных разработаны весьма подробно. Для получения надежных результатов измерения следует проводить с газом, имеющим малые молекулы сферической формы. Газ должен быть удобен в обращении и не склонен к хемосорбции. Обычно используют азот; измерения проводятся в диапазоне относительных давлений Р / Р от 0 05 до 0 3 и, следовательно, при низких температурах с использованием жидкого азота в качестве хладоагента. [38]
Общее устройство ожижителя, несколько отличающееся от ожижителя Капицы, показано на фиг. Теплообменники А, В, С тл D имеют то же назначение, что и в машине Капицы. Работа детандера передается с помощью поршневого штока 7 на эксцентрик, что позволяет производить быстрое расширение. Эксцентрик соединен с электрическим генератором. Клапаны управляются принудительно, кулачками. Подобные машины были изготовлены также в Геттингенском университете, Харькове и в Иельском университете. Хотя движение всех поршней осуществляется от общего коленчатого вала, однако сами цилиндры детандеров работают в различных температурных интервалах. Использование одного детандера дает возможность отказаться от охлаждения жидким водородом, работа двух детандеров обеспечивает охлаждение при более высокой температуре и позволяет отказаться также и от жидкого азота. Были построены аппараты с двумя, тремя и пятью детандерами. Все эти ожижители приспособлены к тому, чтобы ожижать достаточное количество гелия без применения каких-либо жидких хладоаген-тов, однако при использовании жидкого азота производительность таких машин резко возрастает. [39]
Страницы: 1 2 3