Использование - высота - пик
Cтраница 1
Использование высот пиков вместо площадей часто оказывается целесообразным. [1]
Использование высот пиков вместо площадей часто оказывается целесообразным, в частности в случае узких хроматографических пиков, так как исключается наиболее существенный источник ошибки при измерении ширины пика, которая в этом случае значительно превосходит ошибку измерения высоты пика. [2]
Использование высот пиков для расчетов количественного содержания веществ в пробах обосновано лишь в тех случаях, когда пики на хроматограммах являются симметричными. Основные характеристики пиков на хроматограммах приведены выше ( см. разд. [3]
 |
Различные типы хроматографических пиков. [4] |
Несмотря на ряд недостатков, присущих расчету количественного состава с использованием высот пиков, необходимо отметить, что так как калибровку детектора ( при работе с детекторами, требующими калибровки) необходимо проводить в любом случае, этому методу следует уделить должное внимание как наиболее простому методу измерения пиков. [5]
Это будет показано на примере калибровочной кривой натрия при определении ионов металла с применением непрямого УФ-детектирования. В то время, как линейная область при использовании высоты пика для количественного определения очень мала, и кривая уже при 4 ррт выходит в область насыщения, при представлении зависимости площади пика от концентрации корреляционная зависимость линейна. Причиной нелинейности калибровочной кривой с высотами пиков является, кроме всего прочего, треугольная форма пиков. Как можно показать теоретически, только при гауссовой форме пиков концентрация пропорциональна как площади пика, так и его высоте. При других формах пика интегрирование обязательно для того, чтобы получить линейную калибровочную кривую. [6]
Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что при использовании высот пиков линейный диапазон несколько меньше, чем при использовании площадей, и, во-вторых, с большей зависимостью высот пиков от параметров опыта. В то же время следует отметить, что измерение высот полнее удовлетворяет требованиям, предъявляемым к измерениям пиков, - метод прост, дешев, обладает хорошей воспроизводимостью. При расчете пиков, частично разделенных или выходящих на хвосте соседних пиков, воспроизводимость гораздо выше, если для расчета использовать высоты, а не площади. [7]
Высота пика также пропорциональна концентрации компонента, но почти не зависит от скорости потока. Отсюда следует, что если температура не достаточно стабильна, что имеет решающее значение для концентрации компонента в выходящем из колонки газе, то расчеты, основанные на использовании высот пиков, не пригодны. В противоположность этому если нельзя обеспечить нужную стабильность скорости потока, то расчеты по площадям в случае применения указанных типов детекторов производить нельзя, и предпочтительно использование высоты пиков. Если температуру и скорость потока легко стабилизировать, тогда не существенно, применяют ли для расчетов высоты пиков или их площади. Единственным критерием, который может быть здесь применен, является постоянная времени системы Детектирования. При большой постоянной времени узкие и высокие пики могут интерпретироваться по измерению высоты, в то время как площадь остается неизменной ( ср. [8]
Высота пика также пропорциональна концентрации компонента, но почти не зависит от скорости потока. Отсюда следует, что если температура не достаточно стабильна, что имеет решающее значение для концентрации компонента в выходящем из колонки газе, то расчеты, основанные на использовании высот пиков, не пригодны. В противоположность этому если нельзя обеспечить нужную стабильность скорости потока, то расчеты по площадям в случае применения указанных типов детекторов производить нельзя, и предпочтительно использование высоты пиков. Если температуру и скорость потока легко стабилизировать, тогда не существенно, применяют ли для расчетов высоты пиков или их площади. Единственным критерием, который может быть здесь применен, является постоянная времени системы Детектирования. При большой постоянной времени узкие и высокие пики могут интерпретироваться по измерению высоты, в то время как площадь остается неизменной ( ср. [9]
Получаете ли Вы лучшую корреляцию при использовании площадей кривых появления ( если не считать случая SFe), чем при использовании просто высот пиков. Ведь оба эти метода по своей природе эмпирические. Мы не думаем, что высота пика отрицательных ионов является правильной мерой полного количества образующихся отрицательных ионов. Результаты, полученные при использовании площадей кривых, дают лучшую корреляцию, чем при использовании высот пиков, даже если не учитывать SFe. Я полагаю, что имеются доказательства, что прилипание электронов при высоких энергиях в большой степени влияет на электрическую прочность газов. [10]
Это, видимо, связано, во-первых, с тем, что при использовании высот пиков линейный диапазон несколько меньше, чем при использовании площадей, и, во-вторых, с большей зависимостью высот пиков от параметров опыта. В то же время следует отметить, что измерение высот полнее удовлетворяет требованиям, предъявляемым к измерениям пиков, - метод прост, дешев, обладает хорошей воспроизводимостью. При расчете пиков, частично разделенных или выходящих на хвосте соседних пиков, воспроизводимость гораздо выше, если для расчета использовать высоты, а не площади. При использовании высот пиков для расчета количественного состава следует иметь в виду, что воспроизводимость результатов повышается с увеличением постоянства скорости газа-носителя и скорости ввода пробы. [11]
Страницы: 1