Cтраница 4
Скорость перегонки выбирают обычно такую, чтобы в секунду стекало не больше 1 - 2 капель дистиллята. Для этого применяют градуированный приемник ( мерный цилиндр, форштос Аншютца - Тиле) и снимают для графика примерно 20 точек. [46]
Многочисленные экспериментальные данные по исследованию процессов алкилирования бензола и его гомологов олефинами, галоидными алкилами, спиртами и другими алкилирующими агентами свидетельствуют о последовательном замещении атомов водорода в бензольном ядре алкильны-ми группами. Анализируя механизм сернокислотного алкилирования, авторы работы [76] приходят к выводу о независимом и параллельном образовании мо-но - и диалкилбензолов, хотя последовательность образования алкилбензолов в реакциях алкилирования убедительно была показана еще Якобсеном и несколько позднее Аншютцем [77] на пр-имере синтеза по-лиметилбензолов. [47]
Соединения этого типа, обладающие простыми структурами, синтезированы не были. Однако известны производные, конденсированные с бензольными циклами. Повторенные Аншютцем и Брекером83 исследования Кнауера82 подтвердили образование продуктов VI и VII при нагревании пирокатехина с РС13 в среде бензола. [48]
Де - [ IMAGE ] 46. Дефлегматор Арбу - флегматор Вид-зова, мера. [49] |
Более совершенным типом является зубчиковый дефлегматор ( рис. X. Ноуссом и Скиннером [67] и применявшийся в лаборатории Ленинградского университета. Дефлегматор представляет собой простую трубку Аншютца с поверхностью, сильно увеличенной вдавленными внутрь и обращенными вниз конусами. Такой дефлегматор хорошо фракционирует и позволяет без затруднения производить отгонку керосина до 300 без всякой термоизоляции. Однако для защиты от боковых воздушных течений полезно окружать его широкой трубкой из обыкновенной бумаги. [50]
Давление паров этих фтор-хлорэтиленов измеряли на упрощенном манометре Джер-мена [8], описанном позднее Бутом и Свинегартом. Температуру бани окружающей сосуд ( емкостью 5 см.), содержащий фторхлорэтилен, регулировали, если требовалось, добавлением вручную небольших количеств сухого льда или жидкого воздуха и могли легко поддерживать достаточно постоянной. Температуру измеряли при помощи точно калиброванного термометра Аншютца или термометров сопротивления для низких температур. [51]
Для объяснения образования антрацена он опять прибегает к схеме Аншютца, прини-мая промежуточное образование тетрахлорэтана и гексахлорэтана. [52]
В ранней литературе описаны многочисленные приспособления, которые позволяют отбирать отдельные фракции в процессе вакуумной перегонки. У большинства этих приборов жидкость протекает через один или даже два крана. Здесь следует упомянуть также форштос с краном Скраупа [502] и приемник Аншютца - Тиле. [53]
Блок для определения температуры плавления высокоплавких веществ. [54] |
В нижнюю часть прибора вмонтирована нагревательная спираль 3, намотанная на стеклянную трубку; посредством клемм 4 спираль через реостат или ЛАТР подключается к источнику тока. Измерение температуры можно проводить любым термометром, но более удобно пользоваться укороченными термометрами Аншютца, так как в этом случае в полученное измерение не надо вносить поправку на выступающий столбик. [55]