Cтраница 2
Очень важно правильно выбрать точку для измерения температуры паров в верхней части колонки или в приставке, чтобы избежать искажений за счет смачивания переохлажденным конденсатом. Кроме того, при испытании колонок в вакууме нельзя допускать перепада давлений между точкой измерения температуры и точкой измерения давления, так как это может привести к искажению результатов измерения. Температуру измеряют в хорошо изолированной трубке для отвода паров 5 с помощью термометра на шлифе или подвесного термометра 6, или же вставной термопары. Возможность смачивания термометров исключена, поскольку орошение возвращается в колонку через воронку 7 и измерительную бюретку 8 ниже термометров. Вакуум измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой довольно больших размеров, благодаря чему между термометром б и вакуумметром нет значительного сужения поперечного сечения. [16]
Очень важно правильно выбрать точку для измерения температуры паров в верхней части колонки или в приставке, чтобы избежать искажений за счет смачивания переохлажденным конденсатом. Кроме того, при испытании колонок в вакууме нельзя допускать перепада давлений между точкой измерения температуры и точкой измерения давления, так как это может привести к искажению результатов измерения. Температуру измеряют в хорошо изолированной трубке для отвода паров 5 с помощью термометра на шлифе или подвесного термометра 6, или же вставной термопары. Возможность смачивания термометров исключена, поскольку орошение возвращается в колонку через воронку 7 и измерительную бюретку 8 ниже термометров. Вакуум измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой довольно больших размеров, благодаря чему между термометром 6 и вакуумметром нет значительного сужения поперечного сечения. [17]
Для проверки методики испытания колонн с помощью разбавлен - ного раствора тиофена в бензоле были проведены опыты [23]: а) при стандартных условиях ректификации, но различной концентрации тиофена в растворе; б) при различной плотности орошения. Кроме того, для сравнения проведены испытания колонки в том же интервале условий на смесях бензол - дихлорэтан и четыреххлори-стый углерод - бензол. [18]
Эти результаты требуют, однако, проверки на большом количестве зталонных смесей, так как даже при строгом сохранении одинаковых условий ректификации и применении одинаковых смесей для испытания эффективности могут возникнуть расхождения в 10 % и выше, особенно в насадочных колонках. Из вышеизложенных фактов со всей очевидностью вытекает настоятельная необходимость скорейшей унификации методов испытания эффективности и составления перечня смесей, рекомендуемых для испытания колонок. [19]
Эти результаты требуют, однако, проверки на большом количестве эталонных смесей, так как даже при строгом сохранении одинаковых условий ректификации и применении одинаковых смесей для испытания эффективности могут возникнуть расхождения в 10 % и выше, особенно в насадочиых колонках. Из вышеизложенных фактов со всей очевидностью вытекает настоятельная необходимость скорейшей унификации методов испытания эффективности и составления перечня смесей, рекомендуемых для испытания колонок. [20]
При использовании колонок большего диаметра необходима большая скорость газа-носителя, поэтому авторами была сделана попытка увеличить диаметр канала детектора до 15 мм и перенести спираль к стенке канала. Для стабильной работы при больших скоростях потока газа-носителя был сконструирован детектор с экранировкой смещенной нити. При испытании колонки диаметром 30 мм детектор работал стабильно при скорости газа-носителя до 6 я / мин и был нечувствителен к колебаниям давления и скорости газа-носителя. Точность термостатирования такого детектора должна составлять 1 С. [21]
Основными веществами, составляющими данную фракцию, являются кислоты - муравьиная, уксусная, пропионовая. При испытании колонок с различными насадками было установлено, что наиболее подходящими растворителями для разделения низших жирных кислот является ПЭГА и смесь диоктилсебаци-ната с себациновой кислотой ДС. На колонке с ПЭГА муравьиная и уксусная кислоты выходят одним пиком, на колонке с ДС кислоты Сг-С, выходят раздельными пиками. [22]
Содержат требования к отремонтированной колонке в целом на соответствие ТУ на капитальный ремонт, а также требования, предъявляемые при наружном осмотре: качество крепления сборочных единиц на каркасе, окраска, резьбовые соединения, стопорящие детали, уплотнения, течь рабочей жидкости и пр. Устанавливают объем и порядок испытаний отремонтированной колонки, режимы и параметры испытаний, требования к контролю сборочных единиц и элементов в процессе испытаний, порядок дополнительных испытаний колонок, не прошедших основные испытания, меры безопасности при проведении испытаний, порядок оформления документов о результатах испытаний. [23]
Надежнее данные по эффективности колонок или влиянию скорости выкипания на эффективность могут быть получены лишь в том случае, если обратить особое внимание на тщательную очистку компонентов двойной смеси, которой пользуются для испытания. Гептан для смеси я-гептана и метилциклогексана не следует брать нефтяного происхождения во избежание возможного присутствия изомерных углеводородов. Гептан следует разгонять на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси при испытаниях колонок следует применять лишь те фракции, которые имеют хорошие показатели преломления и точку замерзания. Метил-циклогексан получают гидрированием чистого толуола, предпочтительно выделенного из нефти. Метилциклогексан предварительно следует промыть несколькими небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор, пока кислотный слой не перестанет окрашиваться. Вслед за этим углеводород следует промыть водой, разбавленным раствором водного едкого натра, наконец вновь водой и затем высушить. Окончательной стадией очистки является ректификация промытого и высушенного продукта на колонке эффективностью, по крайней мере, 100 теоретических тарелок при большом флегмовом числе. Для смеси следует применять лишь те фракции, которые имеют соответствующие показатели преломления и точку замерзания. Несмотря на эти предосторожности, определение эффективности, особенно колонок высокой эффективности, может оказаться ошибочным. [24]
Вода отгоняется в виде азеотропной смеси; обычно азеотроп при этом бывает гетерогенным и представляет собой нижекипящую составную часть. Таким образом, когда колонка приводится к равновесию, вода конденсируется в ректифицирующей части. Наличие двух жидких фаз в ректифицирующей части обычно очень затрудняет работу на колонке. Колонка Бруна является в этом отношении исключением. Основным недостатком этой колонки является исключительно высокий перепад давления. Проведенное в лаборатории автора испытание колонки, имеющей 50 тарелок, типа, описанного на рис. 19 и в табл. 20, показало, что перепад давления для нее равнялся 0 7 - 2 0 мм рт. ст. на теоретическую тарелку соответственно при минимальной и максимальной скорости пара Высокий перепад давления делает колонку Бруна непригодной для многих вакуумных разгонок. [25]