Cтраница 1
Испытание спирта на окисляемость дает лишь приблизительное представление о чистоте спирта, но не определяет характера примесей. Скорость изменения розовой окраски спиртового раствора перманганата калия относительно характеризует количество окисляющихся примесей в спирте. Чем медленнее происходит обесцвечивание, тем их меньше. [1]
Для испытания спирта на абсолютность также рекомендуется следующий прием: 1 мг антрахинона и несколько крупинок амальгамы натрия обливают в пробирке спиртом. [2]
Для испытания спирта на абсолютность также рекомендуется следующий прием: 1 мг антрахинона и несколько крупинок амальгамы натрия обливают в пробирке спиртом. Если спирт абсолютен, то появляется зеленое окрашивание, исчезающее при встряхивании с воздухом; в присутствии влаги образуется красное окрашивание, которое исчезает при встряхивании, но вновь появляется при стоянии. [3]
Последний вопрос дискуссии касался испытания спирта на содержание в нем фурфурола, обладающего наибольшим токсическим действием. [4]
Если речь идет об испытании спирта, а не о доказательстве лишь его присутствия, то 20 - 50 мл пробы испаряют на водяной бане в плоской фарфоровой чашке с 5 каплями 15 / 0-го раствора едкого натра. Остаток смешивают с 5 - 10 каплями серной кислоты ( пл. После этого чашку нагревают несколько сильнее в том месте, на которое будет нанесен пирогаллол, чтобы обеспечить быстрейшее его расплавление. Наклонением чашки заставляют серную кислоту несколько стечь и сейчас же наносят несколько кристаллов пирогаллола на нагретое место. В случае присутствия фталевого эфира почти немедленно на этом месте появляется отчетливое красно-синее ( фиолетово-красное) окрашивание. В пробирку помещают около 1 мл крепкой серной кислоты и 1 мл испытуемого спирта. Пробирку нагревают до полного удаления спирта и начала выделения паров серной кислоты. Дают несколько охладиться, прибавляют на крнчике ножа резорцина и нагревают. Дают реакционной массе остыть, сильно пересыщают аммиаком и вливают небольшое количество полученного таким образом раствора в стакан, содержащий, примерно, 500 мл воды. В случае присутствия фталевого эфира жидкость приобретает очень отчетливую желто-зеленую флуоресценцию. [5]
Серная кислота квалификации хч и чда предназначается для испытаний спирта, должна выдерживать пробу Саваля. [6]
Одинаковые качественные показатели в разных странах оценивают, используя неодинаковые методы испытания спирта. Для сравнения методов испытания этилового спирта, применяемых в нашей стране [61], с методами, применяемыми в Польше 58 ], в Румынии [64] и в США [65], ниже приведены прописи методов испытания спирта по стандартам этих стран. [7]
Если рассмотренный доклад Кучерова вошел в список его научных трудов, то участие Кучерова в дискуссии по вопросу Об испытании спирта на чистоту, имевшей место в 1899 г. в Техническом комитете [16], совсем не нашло отражения. Между тем в ее организации деятельное участие принимали Кучеров, заведовавший тогда С. Петербургской центральной химической лабораторией Министерства финансов, и заведующий Одесской центральной химической лабораторией профессор А. А. Вериго, стремившиеся к унификации требований, которые должны предъявляться при испытании спирта на чистоту. [8]
Кучеров пояснил, что проба с КМпСч проста к спиртам двойной ректификации; к спиртам же однократной ректификации правильную оценку может дать только опытный экспериментатор. Поэтому испытание спирта однократной ректификации марганцовой солью проводить не следует. [9]
Одинаковые качественные показатели в разных странах оценивают, используя неодинаковые методы испытания спирта. Для сравнения методов испытания этилового спирта, применяемых в нашей стране [61], с методами, применяемыми в Польше 58 ], в Румынии [64] и в США [65], ниже приведены прописи методов испытания спирта по стандартам этих стран. [10]
Из многоатомных спиртов чаще всего применяется глицерин. Первую группу составляют физические методы испытания спиртов. Вторая группа объединяет ряд методов, в основе которых лежит химическое взаимодействие спиртов с соответствующими реагентами. [11]
Если рассмотренный доклад Кучерова вошел в список его научных трудов, то участие Кучерова в дискуссии по вопросу Об испытании спирта на чистоту, имевшей место в 1899 г. в Техническом комитете [16], совсем не нашло отражения. Между тем в ее организации деятельное участие принимали Кучеров, заведовавший тогда С. Петербургской центральной химической лабораторией Министерства финансов, и заведующий Одесской центральной химической лабораторией профессор А. А. Вериго, стремившиеся к унификации требований, которые должны предъявляться при испытании спирта на чистоту. [12]
Из отобранной пробы отмеривают цилиндриком 10 мл спирта, вливают в колбочку Савалля и к нему быстро приливают в 3 - 4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл химически чистой серной кислоты ( пл. Не прерывая взбалтывания, колбочку нагревают на спиртовой лампочке, дающей пламя высотой 4 - 5 см и шириной в нижней части около 1 см. Нагревание, обычно длящееся около 30 секунд, ведут до тех пор, пока начнут выделяться пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену, после чего колбочке со смесью дают спокойно остыть. После охлаждения жидкость должна оставаться совершенно бесцветной. Для большей точности испытания содержимое колбочки после охлаждения переливают в специальный цилиндрик с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая ее с равными объемами взятых для испытания спирта, с одной стороны, и кислоты, - с другой. Если смесь оказывается столь же бесцветной, как спирт и кислота, то результат испытания признается положительным. Если имеется предположение, что спирт оказался загрязненным механическими примесями при хранении или перевозке, то он подвергается повторному испытанию с предварительной перегонкой; 20 - 25 мл спирта осторожно перегоняют так, чтобы жидкость не перебрасывалась и стенки перегонной колбочки не перегревались, охлаждая приемник льдом. Отогнанный спирт подвергают испытанию, как описано. [13]
Из отобранной пробы отмеривают цилиндром 10 мл спирта, вливают в колбочку Савалля и быстро, в 3 - 4 приема, прибавляют при постоянном взбалтывании 10 мл химически чистой серной кислоты уд. Не прерывая взбалтывания, колбочку нагревают на спиртовой лампочке, дающей пламя высотой 4 - 5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Нагревание, обычно длящееся около полуминуты, ведут до тех пор, пока не начнут выделяться пузырьки, образующие на поверхности жидкости легкую пену, после чего колбочке со смесью дают спокойно остыть. После охлаждения жидкость должна оставаться совершенно бесцветной. Для большей точности испытания содержимое колбочки переливают после охлаждения в специальный цилиндрик с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая ее с равными объемами взятых для испытания спирта с одной стороны, и кислоты - с другой. Если при этом смесь оказывается такой же бесцветной, как спирт и кислота, то результат испытания признается положительным. [14]
Хороший спирт ( 50 мл) после прибавления 2 мл раствора КМпСч должен сохранять в течение 50 мин. Вериго высказал положение, что перманганатная проба не применима для оценки - однократно ректифицированных спиртов, так как время окисляемости спирта не зависит от присутствия альдегидов или фурфурола. Спирт прекрасного качества может не выдерживать пробы с КМпСч и наоборот. Кучеров согласился с мнением Вериго, но настоял на том, чтобы пробу с КМпСч сохранить для испытания спиртов двойной ректификации. Было постановлено на 50 мл спирта брать только 1 мл раствора КМпСч и выдерживать 30 мин. [15]