Солянокислый диэтиламин
Cтраница 1
Солянокислый диэтиламин можно экстрагировать хлороформом с выделением аминофосфазенов, которые почти нерастворимы в этом растворителе. Эти производные можно рекристаллизовать из воды, но при этом теряется много вещества вследствие высокой растворимости его в этом растворителе или вследствие гидролиза. [1]
Солянокислый диэтиламин, получающийся в результате обменной реакции и при нейтрализации свободной соляной кислоты, содержащейся в технической 2 4 - Д кислоте, является балластом в аминных солях. [2]
Если взять солянокислый диэтиламин, то образуется Р - ДИ-этиламинопропиофенон. [3]
Флюс ЛТИ-120 содержит 24 % канифоли, 70 % этилового спирта, 4 % солянокислого диэтиламина и 2 % 1 триэтаноламина. Он применяется при пайке низкоуглеродистой стали, меди и медных сплавов. [4]
 |
Схема установки для пайки погружением. [5] |
Флюсы КТС обладают высокой активностью при пайке, но так как в их состав входят салициловая кислота и солянокислый диэтиламин, они оказывают коррозионное действие на медь. Их разрешается применять при условии хорошей отмывки. Если в узлах есть радиоэлементы, имеющие на выводах полихлорвиниловую изоляцию, перемычки и провода с полихлорвиниловой изоляцией, узлы и блоки, где отмывка затруднена, использование указанных флюсов недопустимо. [6]
После выдерживания в реакторе 12 массу охлаждают там же до 30 С и отфильтровывают на нутч-фильтре 16 от солянокислого диэтиламина. Фильтрат направляют в куб 17 для последующей разгонки, а осадок на фильтре промывают толуолом для возможно большего и полного извлечения продуктов аминирования. После загрузки фильтрата дают воду в холодильник 18 и включают мешалку куба. Создают в системе вакуум ( остаточное давление 30 - 40 мм рт. ст.) и в рубашку куба подают теплоноситель или пар. [7]
После выдерживания в реакторе 12 массу охлаждают там же до 30 С и отфильтровывают на нутч-фильтре 16 от солянокислого диэтиламина. Фильтрат направляют в куб 17 для разгонки, а осадок на фильтре промывают толуолом для возможно более полного извлечения продуктов аминирования. После загрузки фильтрата дают воду в холодильник 18 и включают мешалку куба. Создают в системе остаточное давление 40 - 55 гПа и подают теплоноситель или пар в рубашку куба. Сначала в приемник 20 отбирают толуол ( до 60 - 65 С), а после отгонки толуола разгоняют продукты аминирования на фракции. Вначале в приемник 21 отбирают промежуточную фракцию ( до 106 С); отгонку контролируют по показателю преломления. Его отбирают до температуры 140 С. [8]
После выдерживания в реакторе 12 массу охлаждают там же до 30 С и отфильтровывают на нутч-фильтре 16 от солянокислого диэтиламина. Фильтрат направляют в куб 17 для последующей разгонки, а осадок на фильтре промывают толуолом для возможно большего и полного извлечения продуктов аминирования. После загрузки фильтрата дают воду в холодильник 18 и включают мешалку куба. Создают в системе вакуум ( остаточное давление 30 - 40 мм рт. ст.) и в рубашку куба подают теплоноситель или пар. [9]
Акти визированный флюс ЛТИ-120 приготовляют следующим образом: растертую в ступке канифоль растворяют в этиловом спирте, после этого добавляют в раствор сначала три-этаноламин, а затем солянокислый диэтиламин. [10]
Высокотемпературная пайка титана по покрытиям осуществляется с флюсами, которые обычно используют для пайки меди, никеля, серебра, спиртоканифольным бескислотным или спиртоканифольным, активизированным солянокислым диэтиламином. [11]
При пайке и лужении стали и хромоникелевых сплавов между собой и в соединении с медью и ее сплавами применяют флюс ФДФс на основе этиленгликоля ( 60 50 %), ортофосфорной кислоты и солянокислого диэтиламина в равных пропорциях. [12]
В автоклав емкостью 400 мл, снабженный термометром, штуцером для сброса давления и монометром, помещают 50 г ( 0 36 моль) хлорацеталя пропиленгликоля, 53 6 г ( 0 73 моль) диэтиламина ( необходим двукратный избыток диэтиламина для связывания выделяющегося хлористого водорода) и 0 2 г однохлористой меди. После окончания реакции выпавшие кристаллы солянокислого диэтиламина отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. [13]
К раствору 38 г ( 0 52 моля) диэтиламина в 200 мл диэтилового эфира при перемешивании и охлаждении до температуры - Ю С прикапывают раствор 35 4 г ( 0 26 моля) 1-оксо - 1-хлорфосфолена - 3 ( I) в 60 мл хлористого метилена. Реакционную смесь выдерживают сутки при комнатной температуре, осадок солянокислого диэтиламина отделяют на фильтре и целевой продукт выделяют из фильтрата путем вакуумной фракционной перегонки. [14]
Трехгорлая цилиндрическая колба на 2 л, содержащая безводный диэтиловый эфир ( 400 мл), снабжена трубкой для ввода газа и мешалкой. Колбу погружают в большой сосуд Дьюара со смесью ацетона и твердой двуокиси углерода. Эфир перемешивают и в колбу конденсируют 200 мл безводного газообразного аммиака. Для измерения температуры применяют пентанный термометр. Добавляют гек-сахлороциклотрифосфазатриен ( 50 г, 1 44 моля) в растворе безводного диэтилового эфира ( 300 мл) в течение 30 мин при перемешивании. Эту смесь затем перемешивают в течение 3 час, после чего избыток аммиака удаляют, выдерживая смесь в течение ночи. Осадок, являющийся смесью хлорида аммония и продукта, отфильтровывают и промывают эфиром. Хлорид аммония удаляют, обрабатывая сухой осадок ( 84 8 г) раствором безводного диэтил-амина ( 130 мл) в хлороформе ( 600 мл) в круглодонной колбе на 2 л, снабженной эффективным водяным холодильником. В процессе кипячения выделяется значительное количество аммиака, поэтому нагревание следует проводить в вытяжном шкафу. Затем смесь охлаждают и сырой продукт отфильтровывают из красного раствора хлороформа, содержащего солянокислый диэтиламин. После промывания хлороформом вес неочищенного продукта составляет 34 2 г. Рекристаллизацию этого продукта из воды проводят добавлением кипящей дистиллированной воды к неочищенному продукту до почти полного растворения последнего. Затем раствор быстро отфильтровывают и фильтрат охлаждают в ледяной воде. [15]
Страницы: 1