Cтраница 1
Диэтилхлорфосфин при реакции с окисью этилена образует диэтил-р-хлорэтоксифосфин, который изо-меризуется в диэтил-р-хлорэтилфосфиноксид. Дегидрохлорирование этой окиси фосфина приводит к диэтилвинилфосфиноксиду. [1]
Отгонку диэтилхлорфосфина необходимо проводить немедленно после присыпания последней порции смеси хлористого калия с алюминиевой пУДрой, п противном случае образовавшийся диэтилхлорфосфин можег разложиться. [2]
К 15 г диэтилхлорфосфина в токе азота приливают по каплям 11 9 г хлорметилэтилового эфира. При этом температура реакционной смеси поднимается до 65 С. [3]
Смесь 15 г диэтилхлорфосфина и 24 г 1 3-дибромпропана нагревают 3 ч при температуре 120 С. Образовавшийся белый кристаллический продукт разлагают путем прибавления 5 6 г этанола. [4]
Смесь 12 4 г диэтилхлорфосфина и 12 6 г хлористого бензила перемешивают 2 ч в токе азота на кипящей водяной бане. Образовавшийся Фосфоран ( Ш после промывки бензолом имеет Тплг92 С. Продукт легко разлагается влагой воздуха. [5]
К 12 6 г диэтилхлорфосфина ( I) при комнатной температуре прибавляют 10 г окиси мезитила. Через 6 - 7 ч реакционная смесь полностью переходит в бесцветную кристаллическую массу, к которой прибавляют 6 г метанола. Путем вакуумной разгонки выделяют 16 г ( 78) продукта ( П): Ткш 116 - П9 С ( 0 07 ММ рт. СТ. [6]
К 40 г уксусного ангидрида добавляют 10 г диэтилхлорфосфина ( I) при температуре 20 С в токе углекислого гдза. Смесь перемешивают 4 ч при той же температуре, а затем нагревают 2 ч при температуре КХАз, при этом отгоняется хлористый ацетил. [7]
В 150 г н-гептана одновременно по каплям прибавляют 10 г диэтилхлорфосфина ( I) и 5 8 г акриловой кислоты. Образовавшийся сиропообразный продукт непосредственно в реакционной массе обрабатывают 4 г метанола. [8]
В 17 6 г фосфорана ( П), полученного из эквимолярных количеств диэтилхлорфосфина ( I) и зтилхлорметилового эфира путем нагревания при температуре 65 С в течение 30 мин, пропускают сероводород до прекращения выделения тепла. [9]
После внесения всего количества смеси алюминиевой пыли и хлористого калия ( см. примечание 4) проводят отгонку диэтилхлорфосфина нагреванием колбы пламенем горелки. [10]
Отгонку диэтилхлорфосфина необходимо проводить немедленно после присыпания последней порции смеси хлористого калия с алюминиевой пУДрой, п противном случае образовавшийся диэтилхлорфосфин можег разложиться. [11]
В трехторлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и отводной трубкой, в непрерывном токе азота или аргона загружают 26 5 г диэтилхлорфосфина, 150 мл высушенного над нат-рийбензофеноном диоксана и 4 9 г металлического антрия. Смесь нагревают при сильном перемешивании на сплаве Вуда при кипении диоксана. Тотчас начинается реакция и выпадает голубовато-фиолетовый осадок. Нагревание продолжают до полного взаимодействия натрия. Затем осадок отфильтровывают, промывают диокеаном и перегонкой фильтрата ыделяют 12 5 г ( 65 Ш тетраэтиддифосфина с ТКИП221-222 С. [12]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, в токе сухого азота помещают 10 г ( 0 08 моля) диэтилхлорфосфина ( I), разбавленного в 100 г н-гептана. При температуре - 14 - 20 С прибавляют по каплям 7 5 г ( 0 08 моля) хлорангидрида акриловой кислоты. [13]
Как видно из сопоставления полученных данных с ранее полученными 116 ], константы скорости реакции хлорметилбутилового эфира с амидохлор-ангидридом этилфосфонистой кислоты примерно на 0 5 порядка ниже, чем таковые в случае реакции с диэтилхлорфосфином. [14]
В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором, прямым холодильником, термометром и капельной воронкой помещают 45 4 г ( 0 254 Ж) трехфтористой сурьмы, к которой из капельной воронки медленно прибавляют 29 2 г ( 0 2 М) диэтилхлор-фосфина. Реакция протекает с разогреванием. После прибавления всего количества диэтилхлорфосфина содержимое колбы выдерживают 20 - 30 минут при комнатной температуре, а затем проводят отгонку диэтилтрифторфосфина. [15]