Cтраница 3
При исследовании пробы аналитик должен проводить два, три, а порой и четыре параллельных определения. Полученные значения в общем: расходятся. [31]
При шлихогеохимических исследованиях пробы подвергаются полному спектральному анализу. В зависимости от объема она анализируется полностью или отдельно каждая выделенная фракция. В случае раздельного анализа фракций прибегают к специализированному отбору шлихогеохимических проб достаточного объема. Обработка геохимической информа - f ции в этом случае близка к методике обработки данных опробования по потокам рассеяния. [32]
![]() |
Множители по Пирсону. [33] |
При исследовании пробы аналитик обычно проводит два, три, а иногда и четыре параллельных определения. Получаются - в общем разные значения. Для их оценки хорошо иметь критерий допустимой разности zmax - zmm между па-определениями. [34]
При исследовании проб неизвестного состава с помощью предлагаемого метода концентрирования для надежной качественной идентификации анализируемых соединений используют сочетание газожидкостной и тонкослойной хроматографии. [35]
При исследовании более крупных проб экстракт следует очищать от жиров и других мешающих определению севина веществ. Навеску ткани 5 - 20 г ( или даже более) экстрагируют аналогичным способом, но с применением больших количеств растворителя. Сухой остаток после выпаривания смывают 20 мл метанола в делительную воронку, туда же добавляют 30 мл дистиллированной воды и 2 - 3 г хлористого натрия. Водно-спиртовой раствор 2 - 3 раза промывают петролейным эфиром. Затем севин дважды экстрагируют из водно-спиртового раствора 30 - 40 мл хлороформа. Далее хлороформ осторожно выпаривают в вакуумном ротационном испарителе или водяной бане с температурой не свыше 60 С. Последние порции хлороформа нужно удалять особенно осторожно и только при легком подогревании. [36]
При исследовании проб глинистого раствора, поступивших с большой глубины, на газокаротажной кривой появляется фон, обусловленный проникновением в раствор некоторого количества газа из вышепройденных пластов; пласты неглубоко залегающие, наоборот, нередко мало отдают газа в глинистый раствор и могут быть не отмечены на газокаротажной кривой. [37]
При исследовании проб очень сложного состава часто сталкиваются с трудностью подбора постороннего вещества, отвечающего требованиям, указанным в предыдущем разделе. В таких случаях компоненты пробы могут быть определены количественно путем добавления к ней навески вещества, подлежащего анализу, при том условии, что площадь пика, отвечающая добавленному количеству этого вещества, известна. Эта площадь определяется из разности площадей соответствующих пиков на хроматограммах, снятых с добавлением стандарта и без него. [38]
Отобранные для исследования пробы углей дробились до класса 6 - 0 мм, рассеивались на классы 6 - 4 и 4 - 0 мм. [39]
В процессе исследования пробы необходимо ее перемешивание для выделения или растворения газа. С этой точки зрения идеальным веществом является ртуть. [40]
В процессе исследования пробы необходимо снижать и повышать давление. Это легко осуществляется при помощи ртути, которая в силу своей подвижности легко проходит по всем коммуникациям и быстро воспринимает изменение давления. [41]
При необходимости исследования проб воды малого объема на содержание микропримесей весьма перспективным является атомно-абсорбционный анализ с применением графитового стержня с открытой поверхностью в качестве атомизатора. Занимая промежуточное положение по пределу обнаружения между пламенем и трубчатой графитовой печью, графитовый стержень в отличие от последней обеспечивает более высокую производительность за счет сокращения времени очистки стержня от основы при анализе проб сложного состава, он доступен вследствие простоты изготовления и эксплуатации, обладает достаточно высокими аналитическими показателями, особенно при анализе растворов. [42]
Параллельно с исследованием проб на установке АН-29, проводились работы на анализаторе CS-46 LECO. Принцип действия его основан на определении количества продуктов сгорания образца при помощи детектора инфракрасного излучения. Сжигание пробы металла производится в индукционной печи в токе кислорода при температуре 2170 К. Точность определения составляет - 1 % от общего содержания углерода в пробе. [43]
Наряду с исследованиями проб золы тощих и высококальциевых углей изучены эоловые отложения, взятые с футеровки газоотводящей трубы № 1 ТЭЦ-20 Мосэнерго, работающей на кузнецком угле, и золовые отложения ирша-бородинского угля на установке по исследованию механизма образования эоловых отложений. Установлено, что золовые отложения с футеровки трубы ТЭЦ значительно обогащены оксидом кальция и серой. Соответственно кристаллическая фаза образца в отличие от образца золовых отложений, полученных в лабораторных условиях, представлена в основном ангидридом. Количество сульфата алюминия, преобладающего в лабораторных образцах, в эоловых отложениях значительно меньше. На дериватограмме этого образца присутствует эндоэффект при 300 С, свидетельствующий о неполном связывании серной кислоты в натрубных золовых отложениях ТЭЦ-20, и эндоэффект при 780 С, относящийся к разложению сульфата алюминия. [44]
ИК-спектрометрию применяют для исследования проб в жидком, твердом или газообразном состояниях. Конечно, техника приготовления проб и тип кювет для спектрофотометра будут отличаться в зависимости от состояния пробы. Поскольку чаще всего имеют дело с жидкими пробами, рассмотрим сначала технику их приготовления. [45]