Cтраница 2
Реакционную камеру манометра помещают в массивный блок из жаропрочной стали для обеспечения изотермических условий нагрева. Блок нагревается при помощи печи сопротивления. Температура реакционной камеры контролируется двумя термопарами, одна из которых помещена вблизи навески, а другая - на уровне мембраны. В процессе эксперимента необходимо следить, чтобы температура мембраны не была ниже температуры исследуемого вещества. Заранее синтезированное вещество ( см. работы 5, 6) измельчают до величины зерна 2 - 3 мм непосредственно перед загрузкой в реакционную камеру манометра. Реакционную камеру промывают горячей царской водкой, затем дистиллированной водой, спиртом и тщательно высушивают. Вещество загружают с максимально плотным заполнением свободного объема, чтобы обеспечить постоянство состава твердой фазы при диссоциации ( QeAs2 - фаза переменного состава), реакционную камеру вакуумируют до остаточного давления 10 - 3 мм рт. ст. и запаивают. При вакуумировании реакционной камеры мембрана прогибается вниз и кварцевый шток отклоняется влево. При нагреве давление в реакционной камере начинает возрастать, и при определенной температуре мембрана возвращается в исходное положение, которое, таким образом, соответствует давлению диссоциации 1 атм. При дальнейшем нагревании мембрана прогибается вверх и возвращение ее в исходное положение осуществляется созданием противодавления в компенсационной камере при помощи инертного газа. Показания образцового манометра в момент равновесия соответствуют давлению диссоциации при заданной температуре с поправкой в 1 атм. Обычно при исследовании процессов диссоциации изотермические выдержки составляют 6 - 12 ч, но в связи с ограниченностью времени практических занятий допустимо сократить время выдержки, что снижает точность полученных результатов. [16]