Cтраница 3
На основные кадры сотрудников ложится более трудная задача - установление новых фактов, касающихся взаимодействия света с системой адсорбированная молекула кри-сталлическое тело, и установление закономерностей, имеющих принципиальный интерес для широкой области поверхностных явлений. Необходимо при этом отметить, что это задача, в экспериментальном отношении в достаточной мере трудная, так как слои толщиной в одну молекулу обнаруживаются по весьма слабым оптическим эффектам, и необходимо применять чувствительные дифференциальные электроманометрические и фотоэлектрические устройства для обнаружения этих явлений. Возможности применения оптики к исследованию поверхностных явлений ограничены, подобно тому как имеет границы применение в этой области и других физических методов. Несомненно, что в ближайшие годы перед нами будет стоять задача коренной перестройки и усовершенствования методов наблюдения поверхностных явлений с применением всего богатого, далеко не исчерпанного арсенала средств, которыми располагают оптика и электроника. Полагаем, что в сочетании спектроскопических и электрических методов измерения мы найдем тот путь, который позволит еще глубже проникнуть в эту важную область поверхностных явлений, которая лежит на границе сферы интересов разнообразных отраслей науки и техники. [31]
Коллоидная химия, как и химия вообще, является в большой степени наукой экспериментальной. Для овладения ею недостаточно только теоретической подготовки, знания идей и законов этой науки. Необходимо также приобретение навыков экспериментального исследования, что требует освоения современных приборов, умения обработать результаты эксперимента и сделать соответствующие выводы и заключения. Задача практикума по коллоидной химии состоит в обучении студентов экспериментальным методам исследования поверхностных явлений, методам получения и исследования свойств дисперсных систем. [32]
Последние можно было нагревать и охлаждать в пределах значительного температурного интервала, не нарушая надежности работы высокопрецизионных весов. Петтерсон пользовался поплавковым методом компенсации Стала и Гранта, но улучшил чувствительность, применив небольшую разность плотностей образца и противовеса. В этот период времени вакуумная техника достигла большого развития и для приведения в действие арретирных устройств были применены магниты. Весы Петтерсона во многих деталях представляли собой прототип современных вакуумных весов; исключением является только применение поплавкового метода компенсации, который, очевидно, ограниченно применим при исследовании поверхностных явлений, когда давление газа является важной переменной величиной. Астон [27] и другие [28-30] воспользовались видоизмененной конструкцией весов этого типа для измерения атомного веса неона и других газов, и в этом случае весы оказались очень полезными. [33]
Точность калибровки любых микровесов зависит от применяемого в них оптического устройства. Существенно, например, чтобы изображение нити в весах Кирка-Крэйга - Гуллберга - Бойера было точно воспроизводимо. Точно так же важно, чтобы катетометр или окулярный микрометр, применяющиеся для наблюдения нитей-указателей в весах, работающих по принципу отклонения, были надлежащим образом сфокусированы и устойчиво смонтированы. В равной степени важно, чтобы реперы для отсчета оставались точно фиксированными в поле зрения. Однако абсолютная калибровка вакуумных весов для исследования поверхностных явлений не столь важна, как в случае микроанализа, так как при изучении поверхностей очень часто важно лишь точно определить изменение веса по отношению к исходному весу образца, характеризующему определенное начальное состояние поверхности. [34]
Обычно поверхность образца обрабатывают одним или несколькими из следующих методов: полировкой, шлифованием, травлением, отжигом или восстановлением водородом. Все эти способы оказывают большое влияние на структуру поверхности; при этом меняется не только величина поверхности, но и ее природа. В некоторых случаях при соответствующей термической обработке кристаллы на поверхности фольги могут приобрести определенную ориентацию, так что, хотя поверхность остается поликристаллической, преобладать на ней будет определенная кристаллическая грань. Этот метод был применен автором при изучении поверхностей образца меди. На рис. 14 изображены микрофотографии ( 2000 X) Двух таких поверхностей образцов, использованных для исследования поверхностных явлений. [35]
Причиной этого в основном является сильное поглощение инфракрасного излучения твердым адсорбентом. Сразу же возникает вопрос о справедливости такого сравнения спектров молекул, находящихся на поверхности в условиях асимметричного возмущения, со спектрами молекул, имеющих более симметричное возмущение. В обзорной работе Эйшенс и Плискин ( 1958) показали, что подобные сопоставления дают результаты, которые согласуются между собой для широкого круга адсорбционных систем. К настоящему моменту в работах по применению ИК-спектроскопии к исследованию поверхностных явлений получено большое число данных, в которых наблюдается хорошая корреляция между спектрами наблюдаемых и ожидаемых поверхностных структур. [36]
Другими словами, общая нагрузка должна взвешиваться с максимальной точностью в абсолютном смысле этого понятия. Они легко изготовляются и монтируются в вакуумной установке, легко обезгаживаются, применимы при высоких температурах и очень хорошо работают в случае сорбционных исследований при высоких давлениях. Упоминавшиеся ранее механические свойства кварца как материала для изготовления коромысла в такой же степени важны и при изготовлении спиральных весов. Описано также [49-51] применение пружин из фосфористой бронзы, медно-бериллиевого сплава, молибдена, нержавеющей стали и пирекса. Спирали [52], у которых смещение происходит не по прямой линии, а по кругу, также применимы для быстрого и удобного взвешивания, но они менее пригодны для исследования поверхностных явлений. В зависимости от материала и диаметра нити, диаметра спирали, длины и шага спирали были изготовлены вертикальные спирали, чувствительность которых колеблется в пределах от 1 Y до 1 мг на 1 мм отклонения. [37]
Обычно поверхность образца обрабатывают одним или несколькими из следующих методов: полировкой, шлифованием, травлением, отжигом или восстановлением водородом. Все эти способы оказывают большое влияние на структуру поверхности; при этом меняется не только величина поверхности, но и ее природа. В некоторых случаях при соответствующей термической обработке кристаллы на поверхности фольги могут приобрести определенную ориентацию, так что, хотя поверхность остается поликристаллической, преобладать на ней будет определенная кристаллическая грань. Этот метод был применен автором при изучении поверхностей образца меди. На рис. 14 изображены микрофотографии ( 2000 X) Двух таких поверхностей образцов, использованных для исследования поверхностных явлений. Октаэдрическая структура поверхности, показанная на рис. 14 а, получалась в результате отжига поверхности, изображенной на рис. 14 6, в течение 100 час. Этот способ является весьма эффективным для получения определенных поверхностных ориентации без значительного уменьшения площади поверхности. В работах по исследованию поверхностных явлений эта методика применялась редко из-за сложности, свойственной этому типу рекристаллизации. Можно считать, что кристаллографическая ориентация поверхности является внутренним ее свойством, а шероховатость поверхности - внешним свойством, потому что обычно шероховатость определяет главным образом величину поверхности, хотя, как правило, она определенным образом связана и со специфической природой поверхности. Совершенно очевидно, что применяя в разной последовательности различные способы предварительной обработки данного образца, можно получить большое разнообразие поверхностных свойств. [38]