Cтраница 3
ВЭЖХ пенни кают дополнительные проблемы, связанные с микроподачей элюента в начале и конце градиента ( от 1 % обычного расхода для микроколонки), и созданием эффективного микросмеситсля вместимостью от I до 20 мкл. Более слож-ным является высококачественная упаковка сорбентами микроколонок с внутренним диаметром 0.5 - 2 мм. Ограничен круг детекторов с микрокюветами вместимостью 0.03 - 2 мкл, пригодных для работы с микроколонками, которые серийно производят в достаточно широком масштабе и по доступным ценам. Такими детекторами являются некоторые УФ фотометры, спектрофотометры, флуоресцентные детекторы, электрохимические детекторы. Очень интересным и информативным является сочетание микроколоночной ВЭЖХ с хромато-масс-спект-рометром, позволяющее существенно упростить проблему интерфей-са для рада применений, только высокая стоимость такого детектора ограничивает его широкое применение. В настоящее время фирма Ртл § ап выпускает масс-спектрометры, сочетающиеся с жидкостным хроматографом, благодаря развитию микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ. Разработаны системы прямою ввода потока злю-ента в ионный источник масс-спектрометра. При этом оптимальные расходы злюента составляют 3 - 30 мкл / мин, что характерно для колонок с внутренним диаметром 0.5 - 1 мм, заполненных сорбентом зернением 5 - 10 мкм. Экстраколоночнос расширение пиков в совмещенным с масс-спектромгфом хроматографе сравнимо с аналогичным уширением для УФ детекторов с объемом проточной ячейки 0.3 мкл. Лазерные источники излучения позволяют создать микрокюветы для рефрактометров и ИК-детекторов. Несмотря на ряд сложностей, микроколоночные хроматографы успешно совмещены с ИК-а [ ектромст-ром. Одна ш проблем этого комбинированного метода - типовые для жидкостной хроматофафии растворители сильно 1 юглощают в средней части ИК области спектра. В качестве элюштов возможно применение дейтерированных или полностью галогенированных органических соединений. Эти дорогие растворители при использовании в режиме микроколоночной ВЭЖХ в результате небольшого расхода становятся более доступными. [31]