Исчезновение - линия
Cтраница 3
Заслуживает внимания и возможность получения количественных данных с помощью интегрирования спектра. Преимущество метода ЯМР состоит в том, что за превращением гидроксильной группы в эфирную можно следить по исчезновению линии гидроксильной группы протонного резонанса. [31]
 |
Схема устройства револьверного диска с набором электродов. [32] |
Однако более удобно выбрать линию сравнения и фиксировать равноинтенсивность ее с ослабевающей по мере выгорания пробы линией анализируемого элемента. Хотя при этом теряется преимущество анализа по одной спектральной линии, но отсчет момента равноинтенсивности воспроизводится гораздо лучше, чем отсчет исчезновения линии. [33]
В начале развития спектрального анализа, однако, неоднократно делались попытки базировать количественный анализ на оценке абсолютных интенсивностей линий, либо величинах, так или иначе связанных с ней. К числу этих методов относится, например, метод счета линий, в основе которого лежит тот факт, что количество линий данного элемента, появляющихся в спектре, возрастает с увеличением его концентрации, ибо становятся доступными наблюдению более слабые линии; метод наблюдения исчезновения линий по мере удаления от оси искрового разряда; метод сравнения интенсивностей линий в спектре анализируемой пробы с интенсивностью этих же линий в спектре пробы с известным содержанием ( фотометрическое развитие изложенного в § 35 метода стандартных проб), а также ряд других методов. [34]
 |
Принцип метода последних линий. [35] |
Однако в реальном спектре наряду с линиями обычно имеется непрерывный фон. Исчезновение линий происходит из-за того, что они сливаются с фоном. [36]
Среди других результатов они нашли, что при изотермическом разложении доломита при 600 до полуобожженного состояния линии исходного доломита слабеют по мере появления фазы продукта, а при больших углах дифракции наблюдается аь а2 - расщепление линий. Как раз перед исчезновением линий их разрешение становится несколько лучшим, что согласуется с визуальным наблюдением, согласно которому последней разлагается сердцевина кристалла. На первых стадиях разложения появляется размытая дифракционная картина порошкообразной окиси магния, которая подтверждает, что кристаллы окиси магния малы и беспорядочно ориентированы. Одновременно возникает картина дифракции отдельного кристалла кальцита с точно такой же ориентацией, как и у исходного кристалла доломита. На этой стадии какие-либо признаки окиси кальция отсутствуют. Даже отжиг при 820 в атмосфере двуокиси углерода не вызывает больших изменений в дифракционной картине кальцита, хотя дифракционные линии окиси магния становятся более четкими. Когда, наконец, при 600 и давлении двуокиси углерода 0 02 мм кристалл разлагается, появляется дифракционная картина порошкообразной окиси кальция с некоторой текстурой при малых углах, замещающая дифракцию отдельного кристалла кальцита. На протяжении всех этих опытов кристаллы сохраняют свою внешнюю форму. [37]
Свет от лампочки накаливания осветителя, расположенного в стороне от оптической оси коллиматора, проходит вторую осветительную линзу, отражается от той же плоскопараллельной пластинки и падает на щель. В окуляре сти-лоскопа наблюдается линейчатый спектр исследуемого вещества на фоне непрерывного спектра лампочки накаливания. Передвижением серого клина линейчатый спектр гасится до исчезновения фотометри-руемой линии. Положение клина, отсчитываемое по шкале, характеризует интенсивность линии. [38]
Некоторое затруднение представляет собой уточнение времени исчезновения линии. Уменьшение интенсивности линии по мере выгорания пробы очень хорошо заметно и довольно строго воспроизводится, но к концу выгорания линия начинает мигать и эти мигания могут продолжаться довольно долго. Требуется определенный навык, чтобы воспроизводить оценку исчезновения линии. Иногда критерием при этом служит интенсивность линии при вспышках, иногда - частота вспышек. [39]
 |
Кадрирующая рамка [ IMAGE ] Контрольная диафрагма. [40] |
Наводку на резкость можно контролировать с помощью диафрагмы, которую надевают на объектив. Диафрагма ( рис. 134) состоит из кольца с поперечной планкой, делящей зрачок объектива на две половины, каждая из которых самостоятельно строит изображение негатива на экране. Если при надевании диафрагмы на объектив изображение начинает двоиться, то требуется соответствующая поправка резкости до исчезновения двоящихся линий. [41]
ZnS в аморфный и образование ZnO. В его работе ZnO образовывался, по-видимому, за счет интенсивной регенерации ZnS кислородом воздуха, аморфизация же доказывается им лишь исчезновением линий кристаллической a - ZnS при реакции. По данным Исмаил-Заде, в образце ZnS, высушенном на воздухе, также имеются линии ZnO. Однако совпадение всех линий ZriO в этих опытах с линиями a - ZriS и отсутствие самой сильной линии ZnO, соответствующей а-2 46А, делает мало вероятным этот вывод. [42]
Из фотографических методов полуколичественного анализа применяют метод спектров сравнения и метод появления или исчезновения чувствительных линий. В методе спектров сравнения на одной пластинке фотографируют спектры нескольких эталонов и спектр пробы, а затем сравнивают на глаз почернение линий определяемого элемента в полученных спектрах. Такое сравнение позволяет установить пределы концентраций анализируемого элемента. В методе появления или исчезновения линий сначала с помощью эталонов устанавливают, при каких концентрациях появляются или исчезают те или иные чувствительные линии элементов, а затем, используя полученные данные, находят ориентировочное содержание элемента в пробе. [43]
Из фотографических методов полуколичественного анализа следует назвать метод сравнения и метод появления или исчезновения чувствительных линий. В методе сравнения на одной пластинке фотографируют спектры нескольких эталонов и спектр пробы, а затем сравнивают на глаз почернение линий определяемого элемента в полученных спектрах. Такое сравнение позволяет установить пределы концентраций определяемого элемента. В методе появления или исчезновения линий сначала с помощью эталонов устанавливают, при каких концентрациях появляются или исчезают те или иные чувствительные линии элементов, а затем, опираясь на полученные данные, находят ориентировочное содержание элемента в пробе. [44]
Страницы: 1 2 3 4