Исчезновение - двойное лучепреломление
Cтраница 1
Исчезновение двойного лучепреломления в потоке с увеличением ионной силы также указывает на существование структуры, способной сокращаться. Двойное лучепреломление растворов РНК в воде имеет положительный знак ( в противоположность отрицательному двойному лучепреломлению в потоке у ДНК), но в 0 2 М растворе хлористого натрия это довольно небольшое двойное лучепреломление полностью исчезает ( ср. [1]
Температура определялась по исчезновению двойного лучепреломления w скорости нагревания 10 град / мин в кристаллах типа шиш-кебаб, получении из 7 % - ного раствора в ксилоле при перемешивании при 96 С, затем про-ытых и отожженных при 99 С. [2]
Типичные значения температур плавления, определенные по исчезновению двойного лучепреломления или кристаллического рентгеновского рассеяния либо методом сканирующей калориметрии. Приведенные температуры соответствуют наиболее высокоппавким кристаллическим модификациям. [3]
При исследовании эффекта Керра важен вопрос о длительности тех процессов, которые приводят к возникновению или исчезновению двойного лучепреломления. [4]
На термограмм ах этих полимеров имеются более или менее резко выраженные эндотермические пики, которые не во всех случаях четко соответствуют температурам плавления этих веществ, определенным по исчезновению двойного лучепреломления. Наиболее характерным для процесса термического разложения этих полиазинов является то, что деструкция хотя и начинается при сравнительно высоких температурах при дальнейшем повышении температуры прогрессирует сравнительно медленно. [5]
За температуру плавления этими авторами была принята температура, при которой происходило исчезновение двойного лучепреломления в процессе плавления полимера. [6]
 |
Переход плоско.| Типы структур эфироцеллюлозных пленок. [7] |
Самопроизвольное изменение структуры со временем характеризуется релаксационным процессом в пленках. Козлов и Зуева в процессах релаксации пленок после снятия нагрузки различают две стадии: I стадия - переход структуры в в б характеризуется падением двойного лучепреломления и исчезновением волокнистой структуры на рентгенограммах; II стадия - переход структуры б в а характеризуется дальнейшим падением и исчезновением двойного лучепреломления. [8]
При определении области плавления этим методом надо иметь в виду, что и некристаллический полимер может обнаружить двойное лучепреломление, если его молекулы окажутся ориентированными под действием внешних сил. Ориентация может происходить при придашшвании расплавленного полимера покровным стеклышком или в ходе получения пленки, а также при разрезании образца. В ориентированных полимерах исчезновение двойного лучепреломления происходит не в области температуры плавления образца. Это можно исключить с помощью повторного определения, так как ориентация в расплавленном полимере не может появиться без - внешнего воздействи. [9]
Независимо от правильности или неправильности вышеизложенной теории, мы имеем налицо определенное количество прямых опытных данных в пользу существования этих фаз. Так, Росси в своей работе по целлюлоиду утверждает, что когда образец исследовался в полярископе между скрещенными николями с помощью микроскопа, то поле представлялось усеянным небольшими блестящими, частями, обязанными своим происхождением частицам вещества, обладающего свойством двойного лучепреломления, рассеянного в веществе образца. Также и Рейгер, 1 исследуя двойное лучепреломление в вязких жидкостях ( см. ниже § 3.39), наблюдал исчезновение двойного лучепреломления в нагретых растворах канифоли и воска в толуоле, когда частицы воска осаждались при охлаждении-факт, уже ранее отмеченный Амбронном. [10]
В большинстве случаев для исследований требуется поляризационный микроскоп. Для определения знака удлинения применяют красную пластинку первого порядка; она также удобна для определения момента исчезновения двойного лучепреломления. Используемая нагревательная плитка должна быть тщательно откалибрована. [11]
Оптический метод основан на том, что оптические свойства некоторых материалов меняются от влажности окружающей среды. В США запатентован гигрометр, использующий зависимость коэффициента преломления гигроскопического материала от влажности. Датчик представляет собой световод из негигроскопичного материала, покрытый влагочувствительной пленкой. Геометрия световода выбрана так, что угол падения светового луча на границу двух сред близок к критическому. Интенсивность отраженного луча зависит от соотношения коэффициентов преломления материалов световода и влагочувствительной пленки. Температурный коэффициент0 2 % относительной влажности на 1 С. Другой прибор использует исчезновение двойного лучепреломления влагочувствительного материала при достижении определенного уровня влажности. Такой прибор может служить лишь индикатором. [12]
Точки плавления определяют с помощью нагревательного столика поляризационного микроскопа. Несколько нитей длиной 1 - 2 мм помещают на половину предметного стекла, покрытого каплей силиконового масла 710 Дау Корнинг. Образец накрывают покровным стеклом и помещают на нагревательном столике Кофлера. Силиконовое масло улучшает изображение в микроскопе и сводит к минимуму разложение, вызываемое нагреванием полимера на воздухе. Наблюдения производят при 100 - 200-кратном увеличении, используя как неполяризованный, так и поляризованный свет. Красный компенсатор первого порядка используют для определения знака удлинения образца. Иногда его применяют также при наблюдении исчезновения двойного лучепреломления, которое сопутствует окончательному плавлению. Столик нагревают со скоростью 3 град / мин и отмечают температуры, при которых происходят следующие явления: 1) резкое продольное сокращение, 2) изменение окраски, вызываемое разложением, 3) изменение цвета поляризованного света, 4) поперечное разбухание, которое обычно предшествует плавлению или сопутствует ему, 5) начало плавления и 6) конец плавления, отмечаемый по исчезновению последних следов двойного лучепреломления. [13]
Страницы: 1