Кали-аппарат
Cтраница 4
Для улавливания влаги серной кислотой служат спирали ( змеевики), а для улавливания углекислоты едким калием - кали-аппараты. Те и другие перед ( наполнением реактивами промывают дистиллированной водой и просушивают. На один из соединительных отростков спирали или кали-аппарата надевают тонкую резиновую трубочку, а второй отросток соединяют с резиновой грушей. Конец резиновой трубки опускают в соответствующий реактив, который засасывают при помощи груши. Кали-аппарат заполняют на 2 / з 30 % - ным раствором едкого алия, а первый виток. [46]
Для сожжения исследуемого вещества через установку пропускают медленный ток кислорода, скорость которого регулируют по счетчику пузырьков и кали-аппарату так, чтобы проходили 2 - 3 пузырька в секунду; одновременно нагревают печь для сожжения и зажигают горелку для нагревания блестящей медной спирали. Когда печь нагреется до светло-красного каления, ее медленно продвигают по направлению к веществу, пока оно постепенно не сгорит. При этом необходимо, чтобы пузырьки газа, проходящие через кали-аппарат, следовали друг за другом по возможности медленно. В случае слишком быстрого прохождения пузырьков вещество нагревают слабее. Если во время сожжения вблизи от передней резиновой пробки сконденсируется вода, ее удаляют, слегка нагревая трубку горелкой. К концу сожжения печь доводят до максимальной температуры, которую поддерживают до тех пор, пока лодочка не станет бесцветной, а из конца заключительной трубки не начнет выходить кислород, обнаруживаемый при помощи тлеющей лучины. В процессе опре-деления следует все время наблюдать за установкой. Особенно большое внимание требуется при анализе летучих или легко сублимирующихся веществ. [47]
Для сожжения исследуемого вещества через установку пропускают медленный ток кислорода, скорость которого регулируют по счетчику пузырьков и кали-аппарату так, чтобы проходили 2 - 3 пузырька в секунду; одновременно нагревают печь для сожжения и зажигают горелку для нагревания блестящей медной спирали. Когда печь нагреется до светло-красного каления, ее медленно продвигают по направлению к веществу, пока оно постепенно не сгорит. При этом необходимо, чтобы пузырьки газа, проходящие через кали-аппарат, следовали друг за другом по возможности медленно. В случае слишком быстрого прохождения пузырьков вещество нагревают слабее. Если во время сожжения вблизи от передней резиновой пробки сконденсируется вода, ее удаляют, слегка нагревая трубку горелкой. К концу сожжения печь доводят до максимальной температуры, которую поддерживают до тех пор, пока лодочка не станет бесцветной, а из конца заключительной трубки не начнет выходить кислород, обнаруживаемый при помощи тлеющей лучины. В процессе определения следует все время наблюдать за установкой. Особенно большое внимание требуется при анализе летучих или легко сублимирующихся веществ. [48]
 |
Прибор для опргделзния воды по Гучу во время сплавления. [49] |
Момент, когда сплавление кончается, узнается в случае с карбонатом натрия по прекращению выделения пузырьков газа в кали-аппарате, присоединенном к поглотительной трубке. Тогда прекращают нагревание и охлаждают прибор в токе воздуха. [50]
Замена едкого калия едким натром недопустима, так как образование труднорастворимого осадка углекислого натрия обусловливает забивание отверстий в кали-аппаратах и прекращение тока газа. Для этого через наполненные хлористым кальцием U-образные трубки пропускают в течение 3 час, слабый ток сухой углекислоты, оставляют их стоять наполненными углекислотой в течение суток, а затем в течение 6 час. [51]
Для введения поправки на поглощение нафтенов и парафинов служит второй кали-аппарат, привес которого при определении ароматических углеводородов нужно вычесть из привеса первого кали-аппарата. [52]
К кали-аппаратам присоединяют аспиратор 4, который служит для проверки герметичности установки и для создания небольшого вакуума, облегчающего отсасывание газа из печи и протягивания его через кали-аппараты. [53]
Страницы: 1 2 3 4