Калиаппарат
Cтраница 3
С высушенной кислоты дали: воды 0 238 и углекислоты 1 021 в калиаппарате и 0 005 в калитрубке, в целом, следовательно, 1 026, это отвечает 5 45 % водорода и 57 71 % углерода. [31]
Можно обойтись и без этой хлоркальциевой трубки, так как испаряющаяся из калиаппарата вода будет поглощена в присоединяемой за калиаппаратом контрольной трубке. [32]
К калиаппарату таким же образом присоединяют контрольную трубку с натронной известью и хлористым кальцием; она должна быть обращена к калиаппарату той стороной, где насыпана натронная известь. К этой трубке, в свою очередь, присоединяют хлоркальциевую трубку, служащую для защиты поглотительных приборов от попадания влаги из воздуха. [33]
К калиаппарату таким же образом присоединяют контрольную трубку с натронной известью и хлористым кальцием; она должна быть обращена к калиаппарату той стороной, где насыпана натронная известь. К этой трубке, в свою очередь, присоединяют хлоркальциевую трубку, служащую для защиты поглотительных приборов от попадания влаги из воздуха. [34]
Пока печь нагревается, взвешивают на аналитических весах с точностью до 0 0002 г предварительно протертые снаружи насухо U-образную трубку, калиаппарат и змеевик с серной кислотой. [35]
Следует учесть, что кислород, проходя через калиаппарат, увлекает с собой лары воды и, кроме того, в калиаппарате или первой U-образной трубке может не полностью поглотиться СО2, поэтому устанавливается, контрольная трубка. [36]
 |
Наполненная хлоркальциевая трубка. [37] |
Образующиеся при сожжении органического вещества пары воды поглощаются в трубке, наполненной хлористым кальцием; углекислый газ поглощается раствором едкого кали в так называемом калиаппарате. Так как при пропускании тока газа через раствор щелочи происходит частичное испарение воды, то для улавливания ее паров за калиаппаратом помещают контрольную трубку, наполненную хлористым кальцием и натронной известью. [38]
Если проба содержит ненасыщенные углеводороды, то пары масла поглощают нитрующей смесью ( 10 % концентрированной азотной кислоты или 16 % азотнокислого калия в концентрированной серной кислоте), помещенной в маленькие калиаппараты. Увеличение их веса после введения небольшой поправки на удержание паров насыщенных углеводородов соответствует содержанию в масле ароматики и непредельных. Ненасыщенные углеводороды окисляются при этом в углекислоту, кислоты или другие вещества, растворимые в воде и водных растворах щелочей. Смесь продуктов нитрования вливают в воду, нитросоединения экстрагируют бензолом1; последний после промывки водой испаряют. [39]
Когда производят сожжение содержащих галоид веществ с целью определения углерода и водорода, в конце трубки для сожжения помещают спиральку, свернутую из серебряной сетки: назначение спиральки удерживать галоид, освобождающийся при сгорании вещества, чтобы он вместе с углекислым газом не проник в калиаппарат и не поглотился щелочью. [40]
После 2 - з сожжений, когда вес калиаппарата увеличивается приблизительно на 11 / 2 гр. Калиаппарат запирают так же, как и U-образную хлоркаль-циевую трубку. [41]
Эта трубка может выполнять двоякую роль. Если к калиаппарату присоединена специальная хлоркальциевая трубка для улавливания испаряющейся из раствора едкого кали воды, то контрольная трубка контролирует работу калиаппарата; при нормальной работе последнего привес контрольной трубки в результате проведения анализа должен быть равен нулю. Если же за калиаппаратом не помещена хлор-кальциевая трубка, то в контрольной трубке поглощается испарившаяся в кали-аппарате вода. В этом случае наблюдающееся после проведения сожжения увеличение веса калиаппарата и контрольной трубки должно быть суммировано и отнесено за счет образовавшегося углекислого газа. [42]
Страницы: 1 2 3