Калибрирование - пипетка
Cтраница 1
Калибрирование пипеток с самоустанавливающимся мениском проще всего может быть произведено взвешиванием пустой пипетки и пипетки, заполненной водой или йодистым метиленом, как это описано при калибрировании самозаполняющихся пипеток. В табл. 5 дан пересчет кажущегося веса воды, взвешенной на воздухе с помощью латунных разновесов, на ее истинный объем. Коэффициенты вычислены на основании данных, взятых из таблиц физико-химических величин. [1]
Перед калибрированием пипетки нужно тщательно освобождать от жира. Во время работ они должны быть чисты. [2]
Однако в тех случаях, когда калибрирование пипетки вызывает сомнение, метод калибрирования титрованием вполне достаточен для того, чтобы установить, соответствует ли точность калибрирования точности титра растворов. [3]
Точность калибрирования может быть повышена, если увеличить число калибровочных точек, что приводит к уменьшению вероятности случайных ошибок. Если же имеют место систематические ошибки ( калибрирование пипетки, измерение длины, определение веса), то они останутся без изменения, независимо от числа точек, полученных в процессе калибрирования. В большинстве случаев точность 0 5 % соответствует точности анализа, а иногда точность калибрирования весов бывает даже ниже точности анализа. [4]
 |
Самозаполняющаяся пи - [ IMAGE ] Металлический держа. [5] |
Если на пипетке нет метки и требуется выбрать положение последней, то количество ртути в требуемом объеме должно быть точно отвешено. Тщательно введя все взвешенное количество ртути в пипетку и установив нижний мениск точно в кончике пипетки, наносят в соответствующем месте метку. Этот метод применяется при изготовлении пипеток и обладает приблизительно такой же точностью, как и вышеописанный метод калибрирования пипеток, уже имеющих метки. [6]
При опорожнении пипетки поступают так: конец наполненной пипетки вводят внутрь сосуда и прикасаются им к стенке сосуда, затем приподнимают указательный палец и дают жидкости свободно вытекать. Когда вся жидкость выльется, нужно подождать 20 - 30 секунд, после чего вынуть пипетку из сосуда. Капельку жидкости, оставшуюся в кончике пипетки, не следует выдувать или удалять иным способом, так как она была принята во внимание при калибрировании пипетки. Для удаления оставшейся в пипетке воды перед наполнением раствором ее необходимо несколько раз сполоснуть этим же раствором. После окончания работы пипетку нужно промыть де-стнллированной водой. Пипетки сохраняют в стойке в вертикальном положении, прикрыв сверху специальными колпачками или пробирками. [7]
Поэтому обычные методы калибрирования использованы быть не могут. Вследствие испарения воды из бюретки применение высоко чувствительных микровесов лишено смысла. Целесообразно проводить калибрирование, выдавливая воду из бюретки в сухой капилляр с известным диаметром, и по длине столба вычислять ее объем. Калибрирование пипетки указанным способом следует производить не только водой, но также и титрованными растворами, используемыми для титрования. [8]
Конец наполненной пипетки вводят внутрь сосуда и прикасаются к стенке. Отнимают указательный палец и дают жидкости свободно вытекать. Когда вся жидкость выльется, нужно подождать 20 - 30 сек, после чего вынуть пипетку из сосуда. Капельку жидкости, оставшуюся в кончике пипетки, не следует выдувать или удалять иным способом, так как она была принята во внимание при калибрировании пипетки. [9]
Конец наполненной пипетки вводят внутрь сосуда и прикасаются к стенке. Отнимают указательный палец и дают жидкости свободно вытекать. Когда вся жидкость выльется, нужно подождать 20 - 30 сек, после чего вынуть пипетку из сосуда. Капельку жидкости, оставшуюся в кончике пипетки, не следует выдувать или удалять иным способом, так как она была принята во внимание при калибрировании пипетки. Для удаления оставшейся в пипетке воды перед наполнением раствором ее необходимо несколько раз сполоснуть этим же раствором. После окончания работы пипетку нужно промыть дистиллированной водой. [10]
Другой способ калибрирования самозаполняющихся пипеток, который во многих случаях оказывается достаточно точным и практически более простым, состоит в измерении с помощью пипетки серии образцов концентрированных растворов, которые затем легко и точно могут быть определены титрованием. Очень подходящим раствором для этой цели является концентрированный раствор хлорида калия, который может быть чрезвычайно точно оттитрован потенциометрически нитратом серебра. Кроме раствора хлорида калия, могут быть использованы также некоторые другие растворы, однако лишь немногие из них могут обеспечить хорошую точность. Так, например, можно использовать концентрированные растворы минеральных кислот, которые можно оттитровать растворами щелочей, или растворы соли Мора, которые могут быть точно оттитрованы сульфатом церия с железо-о-фенантролином в качестве индикатора. Калибрирование титрованием значительно менее точно, чем взвешиванием, так как все ошибки, имеющие место при работе с бюреткой ( ошибки определения конечной точки, а также ошибки определения концентрации титрованных растворов), отражаются на результатах калибрирования пипетки. [11]
Жидкость засасывают насосом до тех пор, пока она не дойдет до тонкого капилляра над расширением. Затем вакуум прерывают; раствор под действием капиллярных сил поднимается до отверстия тонкого капилляра. Пипетку отнимают в наклонном положении, и, перед тем как возвратить ее в вертикальное положение для выливания раствора, жидкость, прилипшую к внешней стороне кончика б, вытирают фильтровальной бумагой. Для того, чтобы получить нужную скорость течения жидкости при выливании, требуется хорошо регулируемое давление. Маленькие пипетки этого типа наполняются автоматически, при прикосновении концом к раствору. Подобные пипетки постоянно хранят в вертикальном положении. Сделанные ранее указания по калибрированию простых пипеток пригодны и здесь. Однако нужно заметить, что для калибрирования пипеток небольшой емкости может оказаться более приемлемым следующий прием: пипетку наполняют водой, затем воду выпускают, как обычно, оставляя нужное количество ее на внутренней поверхности пипетки. Пипетку быстро кладут в трубку для взвешивания и взвешивают; после этого ее наполняют водой и снова взвешивают. [12]
Жидкость засасывают насосом до тех пор, пока она не дойдет до тонкого капилляра над расширением. Затем вакуум прерывают; раствор под действием капиллярных сил поднимается до отверстия тонкого капилляра. Пипетку отнимают в наклонном положении, и, перед тем как возвратить ее в вертикальное положение для выливания раствора, жидкость, прилипшую к внешней стороне кончика б, вытирают фильтровальной бумагой. Для того, чтобы получить нужную скорость течения жидкости при выливании, требуется хорошо регулируемое давление. Маленькие пипетки этого типа наполняются автоматически, при прикосновении концом к раствору. Подобные пипетки постоянно хранят в вертикальном положении. Сделанные ранее указания по калибрированию простых пипеток пригодны и здесь. Однако нужно заметить, что для калибрирования пипеток небольшой емкости может оказаться более приемлемым следующий прием: пипетку наполняют водой, затем воду выпускают, как обычно, оставляя нужное количество ее на внутренней поверхности пипетки. Пипетку быстро кладут в трубку для взвешивания и взвешивают; после этого ее наполняют водой и снова взвешивают. [13]
 |
Приспособление Гюппнера к пипетке. [14] |
Для наполнения пипетки нижний конец ее опускают в жидкость и втягивают последнюю ртом, чтобы она поднялась на 2 - 3 см выше метки. Тогда быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем правой руки, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Этим достигается большая герметичность. Если на конце пипетки после этого будет висеть капля, ее следует осторожно удалить. Перенеся пипетку в нужный сосуд, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. Следует помнить, что объем жидкости, вытекающей из пипетки, сильно зависит от способа вытекания и последний должен быть тем же самым, чт о и применяемый при калибрировании пипеток. Вышеуказанный способ калибрирования является стандартизованным в СССР. Поэтому никогда не следует стремиться выгонять остатки жидкости из пипетки выдуванием ртом или нагреванием рукой расширенной части пипетки при закрытом пальцем верхнем отверстии. [15]
Страницы: 1