Калибровка - хроматограф
Cтраница 3
Задача химика-аналитика, приступающего к калибровке хроматографа, заключается в том, чтобы получить зависимость сигнала детектора от концентраций интересующих индивидуальных газов. Калибровку прибора можно провести, применяя чистые ( индивидуальные) газы или бинарные смеси ( газ-носитель и компонент), либо используя многокомпонентные смеси известного состава. [31]
Для количественного расчета полученных хроматограмм предварительно проводят калибровку хроматографа и строят калибровочные графики. Каждую смесь хроматогра-фируют не менее двух раз в условиях, приведенных выше. Находят среднее значение площадей пиков ( Scp, мм2) для всех смесей и строят график зависимости: площадь пика - концентрация метилциклопентана ( циклогексана) в смеси. Полученный график используют для нахождения концентрации метилциклопентана ( циклогексана) в продуктах реакции. [32]
Для количественного расчета полученных хроматограмм предварительно проводят калибровку хроматографа и строят калибровочные графики. I отопят четыре ИСКУССТВЕННЫЕ смеси метилциклолевтана с циклегексаном с концентрацией метилциклсшентяна 5, 10, ISi н 20 % ( мясе. Каждую смесь хрокатографируют пе менее двух pa: i в условиях, приведенных выше. [33]
В связи с изложенным в ЭНИН разработан способ калибровки хроматографов по чистым газам, при котором исключается необходимость непосредственного определения объемов вводимых при калибровке микродоз и объема рабочего дозатора. [34]
Погрешность абсолютных методов ДМа / М сказывается уже на калибровке хроматографа и затем существенно отражается на конечных результатах интерпретации данных ГПХ. [35]
Основные методы количественного хроматографического анализа основаны на прямой или косвенной калибровке хроматографа. [36]
Различная чувствительность хроматопрафических дефектов к анализируемым соединениям вызывает необходимость в калибровке хроматографов по индивидуальным веществам, либо в использовании расчетных или литературных поправочных коэффициентов площадям пиков. [37]
При наличии узких стандартов ( с полидисперсностью d - gg 1 1) калибровку хроматографа осуществляют следующим образом. Прежде всего выбирают набор стандартов, перекрывающий всю область молекулярных масс, которые можно измерить на данной колонке. При работе с системой колонок этот набор соответственно расширяется. Для одной рационально выбранной колонки эта зависимость должна быть линейной. В случае нескольких колонок, различающихся по размерам пор наполняющего их сорбента, она является суперпозицией зависимостей (V.5) и (V.7) для отдельных колонок и поэтому может оказаться нелинейной. [38]
 |
Блок-схема запоминающего устройства к хроматографу, работающему с ЭВМ. [39] |
Для данной установки характерно, что коэффициент стандартизации, а также поправочные коэффициенты, получаемые при периодических калибровках хроматографа на стандартной газовой смеси по команде ЭВМ, вырабатывает и вводит в расчет сама машина. [40]
С помощью предложенного прибора можно достаточно быстро и точно приготовить стандартную газовую смесь состава, необходимого для калибровки хроматографа. [41]
Таким образом, надежные калибровочные коэффициенты для указанных детекторов могут быть получены только в каждом отдельном; случае калибровки хроматографа по искусственной смеси метиловых эфиров жирных кислот. [42]
Выполнение перечисленных условий сначала при калибровке хроматографа, а затем при анализе исследуемых полимерных образцов позволяет использовать универсальную или молеку-лярно-массовую калибровку хроматографа и проводить корректную интерпретацию хроматограмм для получения ММР, средних М и параметров длинноцепной разветвленности полимеров. [43]
Эти свойства диацетилена и его производных необходимо особенно учитывать при работе в лабораториях, например при синтезе, очистке и хранении диацетилена для калибровки хроматографов. Проверена взрывоопасность полимеров диацетилена, образующихся в органических растворителях: диметил-формамиде, N-метилпирролидоне, бутиралантоне и их водных растворах. Установлено, что при нагреве растворов диацетилена ( 2 - 6 % от веса растворителя) в течение 12 часов при температуре 115 - 125 С образовавшиеся полимеры не являются взрывоопасными. Невзрывоопасные полимеры выделяются также при нагревании в аналогичных условиях растворов, через которые длительное время барботировались газы пиролиза. [44]
Отсюда вытекает, что при анализе нельзя рассчитывать на погрешность, меньшую той, которая была допущена при составлении калибровочных смесей, и поэтому калибровке хроматографа должно быть отведено максимум внимания. Необходимо принять меры, обеспечивающие составление калибровочных смесей, в которых содержание индивидуальных газов было бы гарантировано с необходимо. Способы составления калибровочных смесей описаны в приложении. Поскольку расчет концентраций компонентов газовых смесей производится по записываемым регистратором хро-матоптммам, всегда надо иметь в виду возможные погрешности, зависящие оттого, ведутся ли эти расчеты на основе площадей пиков или на. [45]
Страницы: 1 2 3 4