Кристаллический йодистый калий
Cтраница 1
Кристаллический йодистый калий выдерживают при температуре 105 - 110 С, помешивая до исчезновения реакции на свободный йод: несколько кристалликов реактива растворяют в 2 - 3 каплях воды и добавляют 1 - 2 капли 0 5 % - ного раствора крахмала. Синее окрашивание указывает на присутствие йода. В отсутствие йода раствор остается бесцветным. Иногда йодистый калий содержит следы йодата. Ошибка за счет этой примеси чаще всего незначительна. Во время титрования следует всегда точно отмерять объем раствора йодистого калия. [1]
 |
Прибор для определения окиси этилена. / - реакционная колба с боковым отводом для пропускания СО. 2 - жидкостный затвор с 20 % - ным раствором KJ. 3-газоотводная трубка. 4 - холодильник Либиха. [2] |
Пробы твердых веществ вводят через боковой отвод колбы при помощи тонкой стеклянной палочки, взвешиваемой со стаканчиком, не задевая стенок отвода. Затем через верх холодильника вводят 2 5 г кристаллического йодистого калия ц 3 мл ортофосфорной кислоты. После этого начинают пропускать через холодильник воду и колбу опускают в глицериновую баню. [3]
Остаточный после кипячения перманганат также можно определять иодометрическим путем. Для этого после охлаждения колбы в нее вносят 0 5 г кристаллического йодистого калия и выделившийся иод титруют 0ОШ раствором тиосульфата в присутствии крахмала, который добавляют, когда жидкость приобретает слабожелтый цвет. [4]
Трубка 2 с йодноватым ангидридом ( фиг, V.32) служит для окисления окиси углерода в двуокись углерода. Трубка 3 с 40 - 50 г кристаллического йодистого калия служит для улавливания паров иода, образующегося в процессе окисления СО до СОг йодноватым ангидридом. [5]
Недостатком этого метода является нестойкость нодистоводород-ной кислоты и длительность процесса ее получения. Йодисто-водородная кислота образуется в реакционной смеси в результате взаимодействия йодистого калия с фосфорной кислотой. В этом случае содержание оксиэтиленовых групп можно определять в описанной выше аппаратуре при соблюдении всех указанных условий, только вместо 5 мл иодистоводородной кислоты в колбу с навеской вводят 1 8 г кристаллического йодистого калия и 3 мл 85 % - ной ортофосфорной кислоты. [6]
Такие же навески, как при предыдущем определении, помещают в стакан и приливают 25 мл 5 % - ного раствора NaOH. Накрыв стакан часовым стеклом, раствор нагревают, кипятят в течение 5 мин. В стакан с осадком приливают 25 мл 5 % - ного раствора NaOH, кипятят в течение 10 мин. К фильтрату по охлаждении прибавляют 3 г кристаллического йодистого калия и после размешивания при встряхивании приливают ( 10 - 12 мл) НС1 ( уд. Колбу с раствором накрывают часовым стеклом и через 10 мин. [7]
Такие же навески, как при предыдущем определении, помещают в стакан и приливают 25 мл 5 % - ного раствора NaOH. Накрыв стакан часовым стеклом, раствор нагревают, кипятят в течение 5 мин. В стакан с осадком приливают 25 мл 5 % - ного раствора NaOH, кипятят в течение 10 мин. К фильтрату по охлаждении прибавляют 3 г кристаллического йодистого калия и после размешивания при встряхивании приливают ( 10 - 12 мл ] НС1 ( уд. Колбу с раствором накрывают часовым стеклом и через 10 мин. [8]
Площадь свежесорванного зеленого листа определяют с помощью миллиметровой бумаги. Измеренный лист укрепляют на наклонной подставке и производят опрыскивание так, чтобы жидкость не попадала за края листа. В полученном растворе определяют количество меди, оставшейся на поверхности листа. Для этого к солянокислому раствору добавляют 1 г кристаллического йодистого калия и после его растворения энергично встряхивают и оставляют на 5 минут в темном месте. [9]
Если жидкость в колбе станет желтой, следовательно она содержит свободный йод. Для удаления йода содержимое колбы кипятят без холодильника до полного обесцвечивания, а потом охлаждают. При ХПК пробы меньше 70 мг / л содержимое колбы количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл с пришлифованной пробкой и титруют, как описано ниже. Если ХПК пробы больше, то содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки на колбе, перемешивают и для титрования берут 20 - 50 мл. В коническую колбу объемом 250 мл вносят анализируемый раствор, прибавляют 1 г кристаллического йодистого калия и 50 мл дистиллированной воды. Колбу закрывают стеклянной лробкой и оставляют стоять 10 - 15 мин в темноте. Выделившийся йод оттитровывают раствором гипосульфита натрия выбранной концентрации сначала до желто-соломенной окраски, лотом добавляют 1 мл 0 5 % - ного раствора крахмала и дотитро-вывают до полного обесцвечивания раствора. Параллельно проводят холостой опыт, в котором вместо пробы берут 10 мл дистиллированной воды. [10]
Площадь свежесорванного зеленого листа определяют с помощью миллиметровой бумаги. Хорошо взбалтывают один из образцов бордоской жидкости, затем из него берут 5 мл жидкости и переносят в маленький лабораторный опрыскиватель. Измеренный лист укрепляют на наклонной подставке и производят опрыскивание так, чтобы жидкость не попадала за края листа. Лист оставляют в покое на 2 минуты для стекания избытка жидкости, затем опускают ( держа за черешок) в Зн. В полученном растворе определяют количество меди, оставшейся на поверхности листа. Для этого к солянокислому раствору добавляют 1 г кристаллического йодистого калия и после его растворения энергично встряхивают и оставляют на 5 минут в темном месте. [11]
Страницы: 1