Cтраница 4
Навеску полимера в количестве 2 г растворяют в 20 мл 95 % - ного этилового спирта, затем переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. По окончании отгонки дистиллят разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, и в дистилляте определяют содержание фенола бромидброматным методом. Для этого 10 мл дистиллята помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл раствора бромистого и бромноватокислого калия ( 7 частей КВг и 1 667 частей КВгО3 в 1 л воды), прибавляют 15 мл 50 % - ной H2SO4 и смесь тщательно взбалтывают. [46]
Навеску полимера в количестве 2 г растворяют в 20 мл 95 % - ного этилового спирта, затем переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. По окончании отгонки дистиллят разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, и в дистилляте определяют содержание фенола бромидброматным методом. Для этого 10 мл дистиллята помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл раствора бромистого и бромноватокислого калия ( 7 частей КВг и 1 667 частей КВгОз в 1 л воды), прибавляют 15 мл 50 % - ной H2SO4 и смесь тщательно взбалтывают. Параллельно ставят контрольный опыт, в котором вместо 10 мл дистиллята берут 10 M. [47]
Бунзена до тех пор, пока почти все не растворится; прибавив щепотку восстановленного водородом железа ( Ferrum reduotum), слегка нагревают около 20 минут, причем нужно следить за тем, чтобы восстановленное железо все время было в небольшом избытке. После Фильтрования и промывания осадок растворяют в солянокислом растворе брома и кипячением удаляют бром. Затем прибавляют несколько миллилитров водного раствора SO2 или 0 5 г сернистокислого натрия и после удаления SO2 кипячением ( если присутствует As, то он при этом также улетучится), титруют сурьму при 60 - 70 раствором бромноватокислого калия, как указано при мышьяке ( стр. [48]