Дозирующий калориметр
Cтраница 1
 |
Разрез калориметрической ампулы дозирующего калориметра. / - калориметрическая ампула. [1] |
Дозирующий калориметр по своей конструкции аналогичен адсорбционному. Основное различие заключается в конструкции калориметрических ампул. [2]
Часть вещества, поступающего из дозирующего калориметра, остается в газовой фазе. [3]
Чтобы исключить влияние на скорость испарения адсорбата в дозирующем калориметре противодавления, возникающего в адсорбционном калориметре в процессе адсорбции за счет нарастания равновесного давления пара адсорбата, на пути пара адсорбата от дозирующего к адсорбционному калориметру помещают капилляр диаметром около 0 05 мм. Благодаря наличию этого капилляра можно добиться постоянной скорости подачи пара адсорбата и, что не менее важно, обеспечить малые скорости подачи пара при работе дозирующего калориметра в области сравнительно высоких температур. В таких условиях работы противодавление в адсорбционном калориметре составляет лишь незначительную долю давления пара адсорбата в дозирующем калориметре и практически не влияет на скорость подачи вещества. С момента подачи пара адсорбата в адсорбционный калориметр начинаются главные периоды калориметрического опыта в обоих калориметрах. [4]
Схематический разрез системы из двух калориметров: слева - дозирующий калориметр, справа - адсорбционный. [5]
Калориметрические сосуды обоих калориметров соединены между собой вакуумной линией, и вещество, испаряющееся из ампулы дозирующего калориметра, попадает в ампулу адсорбционного калориметра. [6]
Величины AW7; и AWa определяют потенциометром в каждом эксперименте. Значение L находят предварительной калибровкой дозирующего калориметра путем измерения ( весовым или объемным способом) скорости потока адсорбата. Величину AWr легко рассчитать, если известны изотерма адсорбции для данной системы адсорбат - адсорбент и величина мертвого объема адсорбционного калориметра. [7]
В связи с этим для непрерывного измерения теплоты адсорбции целесообразно использовать два высокочувствительных калориметра. Один из них предназначен для измерения теплоты адсорбции ( адсорбционный калориметр), а другой ( дозирующий калориметр) - для определения скорости подачи пара адсорбата путем измерения теплоты испарения адсорбата в единицу времени. Оба калориметра работают по принципу изотермических калориметров с постоянным теплообменом. [8]
Чтобы исключить влияние на скорость испарения адсорбата в дозирующем калориметре противодавления, возникающего в адсорбционном калориметре в процессе адсорбции за счет нарастания равновесного давления пара адсорбата, на пути пара адсорбата от дозирующего к адсорбционному калориметру помещают капилляр диаметром около 0 05 мм. Благодаря наличию этого капилляра можно добиться постоянной скорости подачи пара адсорбата и, что не менее важно, обеспечить малые скорости подачи пара при работе дозирующего калориметра в области сравнительно высоких температур. В таких условиях работы противодавление в адсорбционном калориметре составляет лишь незначительную долю давления пара адсорбата в дозирующем калориметре и практически не влияет на скорость подачи вещества. С момента подачи пара адсорбата в адсорбционный калориметр начинаются главные периоды калориметрического опыта в обоих калориметрах. [9]
Чтобы исключить влияние на скорость испарения адсорбата в дозирующем калориметре противодавления, возникающего в адсорбционном калориметре в процессе адсорбции за счет нарастания равновесного давления пара адсорбата, на пути пара адсорбата от дозирующего к адсорбционному калориметру помещают капилляр диаметром около 0 05 мм. Благодаря наличию этого капилляра можно добиться постоянной скорости подачи пара адсорбата и, что не менее важно, обеспечить малые скорости подачи пара при работе дозирующего калориметра в области сравнительно высоких температур. В таких условиях работы противодавление в адсорбционном калориметре составляет лишь незначительную долю давления пара адсорбата в дозирующем калориметре и практически не влияет на скорость подачи вещества. С момента подачи пара адсорбата в адсорбционный калориметр начинаются главные периоды калориметрического опыта в обоих калориметрах. [10]
Затем ручной регулировкой подбирают силу тока нагревателей в телах сравнения таким образом, чтобы их температура оставалась постоянной. При этом во всех частях калориметрических систем калориметров устанавливается постоянный градиент температуры и постоянный тепловой поток от калориметрических ампул к криостатам через тела сравнения и герметичные оболочки. После установления надежных нулевых ходов обоих калориметров открывают вакуумные вентили / и 2 обеих калориметрических ампул ( см. рис. 61), и пар адсорбата из дозирующего калориметра поступает в адсорбционный калориметр. [11]
В связи с этим для непрерывного измерения теплоты адсорбции целесообразно использовать два высокочувствительных калориметра. Один из них предназначен для измерения теплоты адсорбции ( адсорбционный калориметр), а другой ( дозирующий калориметр) - для определения скорости подачи пара адсорбата путем измерения теплоты испарения адсорбата в единицу времени. Оба калориметра работают по принципу изотермических калориметров с постоянным теплообменом. Таким образом до начала измерений в калориметре создается близкий к изотермическому режим работы. Когда в калориметрической ампуле адсорбционного калориметра дополнительно выделяется теплота адсорбции или в дозирующем калориметре поглощается теплота испарения жидкости, работа электрического нагревателя соответствующей ампулы регулируется так, чтобы сохранить неизменной ее температуру. В этих условиях изменение количества теплоты, выделяемой электрическим нагревателем, соответствует измеряемому в калориметре тепловому эффекту процесса. [12]
Страницы: 1