Сканирующий калориметр
Cтраница 3
При градуировке калориметра необходимо, во-первых, проверить, насколько регистрируемая прибором температура соответствует реальной температуре исследуемого образца ( особенно в сканирующих калориметрах), во-вторых, определить или уточнить градуировочный коэффициент. [31]
 |
Теоретические кривые изменения температуры в ДТСК при нагревании инертного образца сравнения ( а и при экзотермическом ( б и эндотермическом ( в фазовых переходах образца. [32] |
Калориметры, в которых реализуется этот принцип действия -, называются дифференциальными температурными сканирующими калориметрами ( ДТСК) в отличие от дифференциального мощностного сканирующего калориметра ( ДМСК) ( см. разд. [33]
Уровень долговременного шума определяют усреднением флуктуации нескольких экспериментальных кривых при максимальной чувствительности прибора за время от 10 до 20 ч либо, для сканирующих калориметров, по нескольким базовым линиям, записанным во всем температурном интервале измерений. При таких условиях выходной сигнал, соответствующий тепловому эффекту, должен четко различаться на фоне базовой линии. Однако следует иметь в виду, что подача в калориметр постоянного теплового потока сопровождается скачкообразным изменением базовой линии. Поэтому начальный момент подачи теплового потока должен предшествовать моменту ввода источника тепла в калориметр. Для таких тестов можно использовать долгоживущие радиоактивные препараты, которые способны с постоянной скоростью генерировать теплоту. [34]
 |
Принципиальная схема калориметра, работающего в режиме сканирования оболочки.| Принципиальная схема калориметра, работающего в адиабатическом сканирующем режиме. [35] |
При сканировании как в адиабатическом, так и в изопериболичес-ком режимах, применяют дифференциальные калориметры с компенсацией теплового эффекта мощностью электрического тока ( ДМСК - дифференциальный мощностной сканирующий калориметр, см. разд. При работе калориметра в адиабатическом режиме калориметрическая система и оболочка нагреваются таким образом, чтобы выполнялось условие Гизм 7 об - При изопериболическом режиме ( рис. 5.4) температура оболочки остается постоянной, а калориметрическая система, состоящая из двух отдельных одинаковых ячеек ( на рисунке показана одна ячейка), нагревается с постоянной скоростью. В каждой калориметрической ячейке находятся нагреватели, при помощи которых температуры обеих ячеек поддерживаются одинаковыми. [36]
Наконец, одним из очень чувствительных методов констатации факта фазового перехода в жидкокристаллическое состояние служит определение скрытых теплот, что позволяет одновременно устанавливать и точное положение температурных точек перехода. Современные прецизионные дифференциальные сканирующие калориметры позволяют получить достаточно точную картину не только одиночных, но и множественных переходов в жидкокристаллических системах. [37]
Кристаллы типа шиш-кебаб получены из 2 5 вес. Крн вые получены на сканирующем калориметре при скорости нагревания 4 град / мин на образцах весом около 1 мг. Температура кристаллизации указана у кривых. [38]
Поэтому температура плавления полиэтилентерефталата должна зависеть от термической предыстории образца. Действительно, при использовании дифференциального сканирующего калориметра, было отмечено [64 - 66] существование двух эндотермических пиков в области плавления, при этом температура, соответствующая этим пикам, различается в среднем на 10 С. Во время отжига образцов полиэтилентерефталата появляется низкомолекулярный пик, который прогрессивно увеличивается и смещается в сторону более высокой температуры. Первоначальный более высокотемпературный эндотермический пик уменьшается и в конце концов исчезает. По мнению Белла и Дамблтона [66], эти два эндотермических эффекта соответствуют двум морфологическим формам кристаллитов полиэтилентерефталата. [39]
Измерения проводили с помощью дифференциального сканирующего калориметра и рентгенографически. [41]
Источники кислорода и азота высокой чистоты, которые можно включать попеременно, чередуя потоки этих газов. Переключающее устройство должно находиться достаточно близко к камере дифференциального термического анализатора или же сканирующего калориметра, для того чтобы атмосфера полностью заменялась в течение 1 мин после переключения. [42]
Следует отметить, что кривые Q ( T), полученные при работе со сканирующими калориметрами, не соответствуют точно истинному тепловому потоку, вызванному фазовым переходом образца. Они размыты во времени. [43]
Наиболее существенным в этих калориметрах является то, что образец практически полностью окружен термодетекторами. Это позволяет измерять не температуру, а тепловой поток, благодаря чему устраняется ряд недостатков, присущих сканирующим калориметрам первого типа. Так, вторая ячейка калориметра второго типа не содержит компенсирующих элементов и служит лишь в качестве свидетеля, в измерительной ячейке может быть использована компенсация. Такой способ включения позволяет полностью пренебречь трудно поддающейся учету неидентичностью ячеек. Другим важнейшим достоинством калориметров типа Тиана - Кальве является то, что при изучении термокинетики процесса фазового перехода компенсация теплового эффекта не нужна [28], так как в этом случае регистрируется тепловая мощность как функция времени. [44]
 |
Влияние температуры на удельный объем полиэфиров.| Термограммы, полученные методом ДСК для невытянутых кондиционированного ( 1 и влажного ( 2 волокон ПЭТФ. [45] |
Страницы: 1 2 3 4