Стеклянный перегонный аппарат
Cтраница 2
Воду, применяемую для приготовления всех приведенных далее растворов и для приготовления разбавляющей воды, полу-чают перегонкой в стеклянном перегонном аппарате. Дистиллированная вода не должна содержать веществ, оказывающих влияние на определение ВПК ( в особенности меди), более 0 01 мг / л, цинка более 1 мг / л, хлора, хлорамина и органических веществ. Присутствие или отсутствие меди, цинка и хлора проверяют методами, приведенными в соответствующих разделах. [16]
Его перегоняют при давлении 21 - 10 - 3 или 28 - - 10 - 3 Па в обычном стеклянном перегонном аппарате ( на шлифах) с дистилляционной колонкой. Нагревают колбу на водяной бане при 45 - 50 С и отгоняют примерно 75 % взятой жидкости. В приемник перегоняется вода и некоторое количество пероксида водорода; в перегонной колбе остается 85 - 90-процентный пероксид водорода. [17]
 |
Прибор для получения трпхлорпда фосфора. 1 - реторта. 2 - приемник. S - охладительная смесь. 4 - обратный холодильник. [18] |
Для получения чистого хлорида сырой продукт подвергают Дробной перегонке и отбирают фракцию, кипящую при 70 С. Перегонку проводят в обычном стеклянном перегонном аппарате, отдельные части которого должны быть соединены на шлифах. [19]
Для получения чистого треххлористого фосфора сырой продукт-подвергают дробной перегонке и отбирают фракцию, кипящую при 76 С. Перегонка проводится в обычно стеклянном перегонном аппарате, отдельные части которого должны быть соединены на шлифах. [20]
 |
Аппарат для определения метоксильных групп. [21] |
В случае необходимости йодистоводородную кислоту очищают следующим образом. К кислоте добавляют небольшое количество красного фосфора и кипятят в течение 20 - 30 мин в колбе с обратным холодильником в вытяжном шкафу при непрерывном пропускании углекислого газа через жидкость. Затем жидкость подвергают перегонке в стеклянном перегонном аппарате в закрытом вытяжном шкафу при непрерывном пропускании углекислого газа через приемник. Иногда при перегонке образуется ядовитый газ фосфин РН3, который, взаимодействуя с молекулярным йодом, образует PJ3, взрывающийся при контакте с воздухом. [22]
Растворяют 0 2 г хлоримида 2 6-дибромхинона в 50 мл этанола. Если при этом образуется осадок, то его отфильтровывают. Реагент лучше использовать сразу после приготовления, однако на холоду он может сохранять свои свойства даже в течение недели. Разбавляют 4 5 мл этого раствора до 100 мл, причем разбавленный раствор следует использовать немедленно или по крайней мере в течение 30 мин с момента приготовления. К 500 мл анализируемого раствора добавляют 0 7 мл 10 % - ной фосфорной кислоты, быстро перегоняют 400 мл полученного раствора, используя стеклянный перегонный аппарат, а затем медленнее перегоняют еще 50 мл раствора. Прерывают перегонку, добавляют к перегоняемому раствору 50 мл воды и вновь перегоняют еще 50 мл раствора. Если температура дистиллята превышает 20 С, то его охлаждают. [23]
Растворяют 0 2 г хлоримида 2 6-дибромхинона в 50 мл этанола. Если при этом образуется осадок, то его отфильтровывают. Реагент лучше использовать сразу после приготовления, однако на холоду он может сохранять свои свойства даже в течение недели. Разбавляют 4 5 мл этого раствора до 100 мл, причем разбавленный раствор следует использовать немедленно или по крайней мере в течение 30 мин с момента приготовления. К 500 мл анализируемого раствора добавляют 0 7 мл 10 % - ной фосфорной кислоты, быстро перегоняют 400 мл полученного раствора, используя стеклянный перегонный аппарат, а затем медленнее перегоняют еще 50 мл раствора. Прерывают перегонку, добавляют к перегоняемому раствору 50 мл воды и вновь перегоняют еще 50 мл раствора. Если температура дистиллята превышает 20 С, то его охлаждают. [24]
Страницы: 1 2