Камера - источник
Cтраница 3
Установка требуемой области спектра осуществляется с пульта прибора 3 без нарушения вакуума. На лицевой стороне панели расположены измерительные контрольные приборы и рукоятки управления как вакуумной системы камеры спектрографа, так вакуумной системы камеры источника. [31]
Минимальное значение для расширения пучка, достигнутое экспериментально, хорошо согласуется с теоретическими расчетами. Для выпускаемых отечественной промышленностью класса приборов МИ-1305 [11] ( г200 мм) при рабочей щели источника 0 2 - 0 25 мм, вакууме в камере источника не хуже Ю-5 мм рт. ст. и в анализаторе Ю-6 мм рт. ст. суммарное расширение пучка в фокусе не превышает 0 2 мм. [32]
Для формирования этого пучка используется источник газовых ионов Кауфмана. Генерация ионов в источнике Кауфмана осуществляется в ионизирующих соударениях электронов, испускаемых вольфрамовой нитью с атомами или молекулами реакционного газа. В камере источника создается комбинированное магнитное поле, благодаря которому электроны движутся по сложной циклоидальной траектории, а число, ионизирующих столкновений, приходящихся на один электрон, возрастает. Ионы вытягиваются из разрядной камеры многоаппертурной диафрагмой. [33]
На пластине всегда обнаруживаются линии С, О и N ( 12, 16, 14 соответственно), и найденные низкие значения их концентрации, по-видимому, следует приписать фону прибора. Если не применяется криогенная откачка, то наименьшие значения соответствуют 2 млн 1 для О и 0 2 млн - для С и N. При криогенной откачке камеры источника эти пределы примерно в 10 раз меньше. Если полученные при анализе значения значительно превышают указанные пределы, их можно отнести к примесям. Однако следует помнить, что фон прибора может существенно зависеть от природы анализируемого материала. [34]
Согласно схеме, приведенной на рис. 2.7, к электродам в вакууме прикладывается максимальное ( пиковое) напряжение до 100 кВ частотой 1 МГц. Продолжительность импульсов составляет 20 - 200 икс, а частота их следования - от одного до нескольких тысяч импульсов в секунду. Электроды устанавливаются в камере источника и закрываются экраном; к электродам и экрану подводится ускоряющее напряжение. Экран определяет потенциал в области разряда и является одной из обкладок конденсатора, в котором происходит ускорение ионов. Кроме того, он предохраняет большинство образующихся в искре ионов от ускорения в направлении стенок камеры источника, предотвращает распыление их материала и перегрузку блоков питания ускоряющего напряжения. [35]
 |
Детектор параллельной конструкции.| Детектор цилиндрической конструкций. [36] |
Детектор двухкамерной конструкции обеспечивает защиту радиоактивного источника от контакта с потоком газа-носителя из хроматографиче-ской колонки путем обдува потоком чистого газа N2 тритие-вого источника. Для вытягивания электронов из камеры источника применяется третий дополнительный электрод. [37]
 |
Оптимальная ширина дифракционной решетки в зависимости от длины волны для различных углов падения а и радиусов кривизны R решетки 600 штрих / мм. [38] |
Кассета 60x240 мм перемещается по кругу Роуланда и в направлении, перпендикулярном дисперсии. Основной объем прибора, камера источника и камера кассеты откачиваются независимыми вакуумными системами. [39]
Ионы, не попавшие в ускоряющий зазор, ускоряются по направлению к стенкам камеры искрового источника. В результате соударений их со стенками камеры освобождаются адсорбированные газы и даже распыляется материал камеры источника. Распыленные нейтральные частицы могут проникнуть в искровую камеру, а после ионизации в разряде смешаться с ионами анализируемого вещества и быть принятыми за следы примесей пробы. Этот эффект приводит к повышению давления паров в камере источника. Эффект повышения давления при распылении можно легко обнаружить, включая сначала искру, а затем ускоряющее напряжение. Как правило, давление поднимается при подаче ускоряющего напряжения. [40]
Удобным прибором с хорошим качеством спектра для области 500 - 3000 А является спектрограф СП-99. Фотографирование производится участками по 1000 А. При смене кассеты не нарушается вакуум в приборе, поскольку камеры кассеты и источника можно герметически отключить от прибора. Для работы в вакуумной области спектра давление в зависимости от длины пути света в приборе и области спектра меняется от 3 - 10 - 3 до 10 - 16 мм рт. ст. Иногда поддерживают разную величину давления в приборе - большую в камере источника и меньшую в оптической части прибора. [41]
Для них разрежение воздуха внутри прибора зависит от исследуемой области спектра и длины пути лучей в приборе. Если учесть, что в узких линиях коэффициент поглощения может быть велик, давление должно быть не выше 10 6 ммрт. Часто приходится поддерживать различные давления: относительно большое в камере источника света и значительно меньшее в оптической части прибора. [42]
На рис. 9 - 1 показана схема типичной установки ионного внедрения. Пучок формируется с помощью обычной системы электростатических линз. Для его совпадения с щелью магнита используются отклоняющие пластины. Ускорение до энергии больше 1016 Дж осуществляется подачей высокого потенциала на мишень. Вакуум в системе поддерживается на уровне 10 - 3 Па в камере источника и 10 - 5 Па в камере мишени. [43]
Согласно схеме, приведенной на рис. 2.7, к электродам в вакууме прикладывается максимальное ( пиковое) напряжение до 100 кВ частотой 1 МГц. Продолжительность импульсов составляет 20 - 200 икс, а частота их следования - от одного до нескольких тысяч импульсов в секунду. Электроды устанавливаются в камере источника и закрываются экраном; к электродам и экрану подводится ускоряющее напряжение. Экран определяет потенциал в области разряда и является одной из обкладок конденсатора, в котором происходит ускорение ионов. Кроме того, он предохраняет большинство образующихся в искре ионов от ускорения в направлении стенок камеры источника, предотвращает распыление их материала и перегрузку блоков питания ускоряющего напряжения. [44]
Спектры масс углерода, кислорода и азота часто бывают перекрыты линиями многозарядных ионов основы и примесей, что при небольшой разрешающей способности приборов осложняет определение газовых компонентов. Такие трудности возникают при определении кислорода в титане, цирконии и молибдене; азота в кремнии, карбиде кремния и германии; углерода в магнии, титане, германии к др. Радикальный выход в этом случае - улучшение разрешающей способности анализатора [68], что дает возможность, например, определить азот в кремнии на уровне 10 - 3 ат. Имеется, по-видимому, лишь одна работа [65], в которой наиболее полно обсуждается методика анализа газовых примесей и углерода, содержащихся в твердых веществах, на масс-спектрометре с искровым ионным источником. Как известно, остаточное давление в ионном источнике 1О - 7 - 10 - 8 мм рт. ст., однако поправку на фон сделать трудно, так как во время искрового разряда давление в камере источника существенно повышается. Чтобы снизить фон в ионном источнике, производится тщательное его обезгаживание путем длительного прогрева при одновременной откачке высоковакуумными насосами. [45]
Страницы: 1 2 3 4