Cтраница 1
![]() |
Схема флуоресцентного микроанализатора. [1] |
Объектная камера объединяет основные уллы микроанализатора: электронно-оптическую и вакуумную системы, рентгеновские спектрометры, оптический микроскоп. В камере расположен объектный столик, блок мишеней, осветители, отклоняющие электроды для снижения доли рассеянных электронов в зоне спектральных каналов. Каждый механизм смонтирован на отдельных плато, которые крепятся и вакуумно уплотняются на корпусе камеры. На объектном столике размещается несколько образцов с общей площадью до 30 X 30мм или стандартный минералогический шлиф, а также эталонные образцы. Система микрометрических подач обеспечивает перемещение образцов под зондом вручную или автоматически с заданной скоростью. [2]
Объектная камера ( или камера ионизации), в которой исследуемое вещество подвергается облучению и из которой выбитые электроны попадают в анализатор энергий. [3]
Но сохранять объектную камеру и систему ввода в нагретом состоянии довольно сложно, поскольку они в основном изготовляются из нержавеющей стали и находятся в вакууме. [4]
Исследуемый образец в виде металлографического или минералогического аншлифа помещают в вакуумную объектную камеру микроанализатора. В процессе анализа образец наблюдается в оптический микроскоп и может перемещаться с помощью микроподач без нарушения вакуума. Таким образом осуществляется выбор и анализ строго фиксированной точки на поверхности шлифа. Специальная электронно-оптическая система, состоящая из электронной пушки и электромагнитных линз, создает сфокусированный на образце электронный пучок диаметром около 1 мк. Электроны с энергией до 50 кэв возбуждают атомы вещества в объеме в несколько кубических микрон и вызывают рентгеновское излучение. Излучение разлагается в спектр на рентгеновских спектрометрах с изогнутыми монокристаллами. Интенсивность спектральных линий измеряется счетчиками Гейгера, сцинтилляционными ( в коротковолновой области длин волн) и пропорциональными проточными счетчиками ( в длинноволновой области) с соответствующими радиотехническими блоками для регистрации импульсов и записи интенсивности на самопишущем потенциометре. [5]
Нако нец, следует сказать о возможности вторичных реакций в объектной камере или разложении вещества на пути к ней. Примеры обоих явлений приведены в гл. Эффект может проявиться в изменении интенсивности линий, появлении ложных линий ( продукты разложения) или даже в появлении ложного спектра, в котором линии изучаемого вещества оказываются много слабее спектра продуктов реакций, происходящих на пути образца в объектную камеру. [6]
В настоящее время возможности уменьшения размеров анализируемой пробы ограничиваются трудностями отбора в объектную камеру достаточно представительной части исследуемого вещества. [7]
При возбуждении спектра неразложенным излучением от лампы с тлеющим разрядом обычно производят дифференциальную откачку лампы и объектной камеры, поскольку нет такого материала для изготовления окошка, через который могли бы проходить получаемые при этом фотоны. Схема обычной установки такого типа приведена на рис. 2.1. Разряд происходит в верхнем капилляре, большая часть легкого газа источника при этом эвакуируется по-линии откачки. Фотоны проходят по нижнему капилляру в объектную камеру. [8]
В общем случае фотоны, возникающие в конце разрядного капилляра, перед тем как попасть в объектную камеру, должны пройти довольно большой путь в холодном газе. Так, в фотоэлектронном приборе, показанном на рис. 2.1, фотоны проходят через холодный гелий, который может поглотить часть потока до того, как последний поступит в камеру ионизации. Кроме того, в регистрируемый поток фотоэлектронов вносят вклад только те столкновения между фотонами и молекулами исследуемого газа, которые происходят вблизи щели камеры. Таким образом, все фотоны, поглощенные молекулами газа выше щели, в образовании фотоэлектронного спектра не участвуют. [9]
На разрешающую способность спектрометра, кроме указанных конструктивных параметров анализатора, влияют процессы, протекающие в объектной камере. [10]
Такая же цель достигается и при использовании низковакуумного растрового электронного микроскопа ( НВРЭМ), дающего возможность исследовать поверхность сильно увлажненных и даже живых объектов без предварит, хим. или криогенной фиксации. В НВРЭМ объектная камера отделена от колонны РЭМ диафрагмой малого диаметра, пропускающей сканирующий электронный луч, но препятствующей проходу молекул газов в высоковакуумную часть колонны. Испускаемые поверхностью ВЭ собираются спец. Использование НВРЭМ значительно расширяет исследовательские возможности биологов, почвоведов и материаловедов, позволяя в перспективе создать полевой вариант РЭМ. [11]
Конструктивно РАМС-2К оформлен в виде единого блока. На столе-прибора расположена объектная камера с электронно-оптической системой и оба спектрометра. В задней вертикальной стойке размещены блоки питания, пульт управления, блоки контроля вакуума и регистрационные блоки ( схема Волна) для длинноволнового спектрометра. Для второго-коротковолнового канала используется счетная стойка ССД, обеспечивающая регистрацию импульсов с их усилением и дискриминацией, запись интенсивности на самопишущем потенциометре и на цифропечатающей машинке. [12]
Конструктивно РАМС-2К оформлен в виде единого блока. На столе прибора расположена объектная камера с электронно-оптической системой и оба спектрометра. В задней вертикальной стойке размещены блоки питания, пульт управления, блоки контроля вакуума и регистрационные блоки ( схема Волна) для длинноволнового спектрометра. Для второго коротковолнового канала используется счетная стойка ССД, обеспечивающая регистрацию импульсов с их усилением и дискриминацией, запись интенсивности на самопишущем потенциометре и на цифропечатающей машинке. [13]
![]() |
Блок-схема, показывающая соединение основных узлов фотоэлектронного спектрометра. [14] |
Таким образом получаются группы электронов с различной энергией. Все электроны, испущенные в пределах телесного угла, ограничиваемого щелью объектной камеры, входят через эту щель в фокусирующий анализатор электронов. [15]