Cтраница 3
Оспоиой прибора служит полностью герметичная хроматографическая камера, насыщенная парами всех составных частей системы растворителей. В качестве камеры может служить любой сосуд подходящей формы и размера, который можно легко герметизировать. Наиболее удобным материалом для камеры является стекло, так1 как оно позволяет следить за движением растворителя по бумаге. [31]
Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 С в течение 10 мин, дают остыть, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. [32]
Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йодвисмутата калия ИР2 и оценивают хроматограмму в дневном свете. [33]
Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 С в течение 10 мин; дают охладиться, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. [34]
Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей, нагревают при 120 С в течение 5 - 10 мин, опрыскивают раствором 4-толуолсульфоновой кислоты в этаноле ИР и затем нагревают при 120 С в течение 10 мин. [35]
Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой и развивают хроматограмму на высоту 10 см. Затем пластину вынимают из камеры, подсушивают на воздухе, опрыскивают из пульверизатора проявляющим реагентом и облучают ультрафиолетовым светом. Гидрохинон проявляется в виде черных пятен с Rf 0 54 на светлом фоне. Цвет фона сохраняется длительное время при хранении пластин в темноте. [36]
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно наливают подвижной растворитель: смесь 56 мл хлороформа, 28 мл ацетона и 2 8 мл диэтиламина. Пластинку оставляют в камере в течение 30 мин. Измеряют оптическую плотность полученного раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм пр-и Я, 540 нм и находят содержание гидрохинона по калибровочному графику. [37]
Пластину помещают в хроматографическую камеру на 1 5 - 2 ч, в которую предварительно вносят 75 мл бензола и 7 5 мл ледяной уксусной кислоты. Его вырезают, экстрагируют 10 мл метанола и фильтруют. Оптическую плотность фильтрата измеряют через 1 ч в кювете с толщиной слоя 2 см при Ятах - 450 нм. Результат определения находят по калибровочному Графику. [38]
Бумагу помещают в хроматографическую камеру, куда за 30 мин до хроматографирования наливают подвижной растворитель и на дно камеры ставят в двух стаканах водный раствор аммиака для насыщения камеры. Процесс хроматографирования длится 18 - 20 ч при комнатной температуре. После этого бумагу вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и оставляют на 1 ч под вытяжным шкафом для полного удаления запаха растворителя. Затем бумагу орошают проявляющим реактивом. При этом на слабо-желтом фоне проявляются малиновые пятна кислот. [39]
Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена на 0 5 - 0 8 см. После того, как подвижный растворитель поднимается на 120 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе. [40]
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую предварительно за 2 ч до хроматографирования наливают 80 мл растворителя н-гексана. Для этого используют стеклянную подставку или чашку Петри, на которую опирается верхний конец пластинки. [41]
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, для чего используют эксикатор, на дно которого ставят кристаллизатор с подвижным растворителем. Последним служит изопропи-ловый спирт. Хроматографируют до тех пор, пока растворитель поднимется на 11 - 12 см, после чего хроматограмму высушивают на воздухе 30 - 40 мин. Затем пластинку опрыскивают раствором дифениламина и освещают ультрафиолетовым светом 3 - 5 мин. [42]
Помещают пластинку в хроматографическую камеру, погружая ее на 5 мм в жидкость. После того как фронт растворителя достигнет высоты около 12 см, извлекают пластинку из камеры и высушивают ее в течение нескольких минут в струе теплого воздуха. Дают пластинке остыть и наносят отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов, содержащих ( А) 0 10 г испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 050 мг 4-аминобензойной кислоты Р в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 10 см выше линии нанесения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б, Основное пятно остается на линии нанесения. [43]
Разделение осуществляется в хроматографической камере размером 200X350 мм ( см. рис. 26) и считается законченным, когда подвижной растворитель продвинется по бумаге на 25 см от линии старта. Далее хроматограмму сушат в вентилируемом сушильном шкафу при температуре 100 - 120 С в течение 20 - 30 мин, а затем проявляют. [44]
Бумагу промывают в хроматографической камере 70 % - ной уксусной кислотой до обесцвечивания стекающей с конца бумаги жидкости. Промытую бумагу высушивают на воздухе и пропитывают ( импрегнируют) керосином, насыщенным уксусной кислотой. [45]