Прецессионная камера
Cтраница 1
Прецессионная камера представляет собой камеру с плоской кассетой; во время съемки кристалл и пленка совершают перемещения. [1]
Трехмерный набор экспериментальных данных получен в прецессионной камере. Синтезы Паттерсона и Фурье, уточнение МНК с анизотропным температурным фактором для Rh и изотропными для легких атомов. [2]
Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [3]
 |
Рентгенограмма прецессии сетки hOl ацетата транс-витамина Л. [4] |
На рис. 31.11 приведена дифракционная картина, полученная в прецессионной камере для кристалла ацетата транс-витамина А. [5]
Перед сбором данных по интенсивностям следует определить пространственную группу кристалла и параметры элементарной ячейки из рентгенограмм, снятых в прецессионной камере или камере Вайсенберга. Затем кристалл устанавливают в центре дифрактометра с помощью оптической системы и юстируют заново более точно, используя либо четырехкружный дифрактометр в режиме ручного управления, либо по соответствующей программе рассчитывают матрицу ориентации, зная угловые положения двух отражений с известными индексами. Для вычисления точных параметров решетки применяют метод наименьших квадратов, используя достаточно большое число отражений. [6]
Хотя юстировка кристалла может быть проведена прямо в прецессионной камере, проще определить положения осей кристалла по рентгенограммам, полученным в камере Вайсенберга, а затем перенести кристалл с гониометрической головкой в прецессионную камеру. Сам процесс установки кристалла параллельно падающему рентгеновскому пучку отличается для кристаллов разных систем. [7]
Бюзинг и Леви [45] описывают один из методов введения поправок на поглощение для нулевой слоевой линии; использование этого метода возможно, если доступны мощные вычислительные машины. Работая с камерой Вайсенберга и прецессионной камерой, Уэллс [46] применил метод, при котором образец погружается в поглощающий лучи цилиндрический сосуд; это осуществляется путем заполнения пространства между образцом и стенками жидкой поглощающей средой. [8]
В первом приближении получаемые экспериментально электро-нограммы представляют собой плоские сечения обратного пространства. В случае дифракции рентгеновских лучей плоские сечения обратного пространства можно получить, используя прецессионную камеру Бургера или сходные с ней камеры, а простейший режим работы рентгеновского дифрактометра, сканирование 9 - 29, дает сечение вдоль радиальной прямой линии. [9]
Если интенсивности можно измерять с помощью как дифрактометра, так и фотометода, то размеры элементарной ячейки и пространственную группу обычно определяют только по рентгенограммам. Необходимые рентгенограммы можно получить на камере Вайсенберга; полученные данные могут быть подтверждены и дополнены с помощью прецессионной камеры. Хотя камера вращения полезна, она не является необходимой, так как камеру Вайсенберга можно использовать в качестве камеры вращения с тем преимуществом, что кристалл уже ориентирован и для съемки рентгенограмм по Вайсенбергу. [10]
 |
Центр кривизны дуг. [11] |
Это возможно не всегда; например, если кристалл имеет игольчатую форму, то его трудно закрепить вдоль какой-либо оси, кроме оси иголки. В этом случае для получения сведений о параметрах ячейки и пространственной группе могут быть использованы рентгенограммы, полученные в камере Вайсен-берга и в прецессионной камере. [12]
Прецессионная камера представляет собой камеру с плоской кассетой; во время съемки кристалл и пленка совершают перемещения. Область обратного пространства, регистрируемая на пленке, значительно меньше по сравнению с таковой для камеры Вайсенберга, и поэтому обычно используют обе камеры вместе. Прецессионная камера необходима, когда требуется убедиться в правильности пространственной группы симметрии, а использование фотокассет фирмы Поляроид ( США) позволяет получить данные очень быстро. [13]
Существует несколько методов, которые могут быть использованы для получения фотографических данных о монокристалле либо по отдельности, либо вместе. Сложность этих методов увеличивается ( но при этом они чаще применяются) с конструированием фотокамер, которые сортируют тысячи дифрагированных кристаллом пучков на более определенные совокупности. Для того чтобы продемонстрировать, зачем нужна обратная решетка, схема построения которой дана в последнем разделе, опишем прецессионный метод. Геометрия прецессионной камеры показана на рис. 17.16. Плоскость сетки обратной решетки касается сферы отражения в точке О, которая является началом координат и, макроскопически, местом нахождения кристалла. [14]
Описание дифракции рентгеновских лучей кристаллом в терминах обратной решетки и сферы отражений существенно облегчает индицирование рентгенограмм. Можно приписать каждому пятну на рентгенограмме, полученной, например, в камере Вайсенберга, набор индексов hkt, соответствующих этим отражениям, принимая во внимание, что рентгенограмма представляет собой искаженную картину этой решетки. Другими словами, каждому пятну на пленке может быть поставлен в соответствие набор плоскостей, от которого оно возникает. Рентгенограммы, полученные в прецессионных камерах, дают также изображение части обратной решетки, но уже не искаженное. [15]
Страницы: 1