Cтраница 3
Использование небольших по размерам эффузионных камер позволяет сократить размеры прибора, применить вакуумные системы малой мощности, быстрее достичь равновесия в эффузионной камере. Эффузионное отверстие препятствует установлению равновесия в системе, в камере возникает поток от дна к крышке. [31]
Клемперером прибор состоит из кнудсеновой эффузионной камеры - источника молекулярного пучка, на пути которого создается электрическое квадрупольное поле, отклоняющее его, и масс-спектрометра с ионным источником, измеряющего интенсивность отдельных компонентов молекулярного пучка. Прибор позволяет но отклонению пучка определить, обладают ли молекулы дипольным моментом или нет. Благодаря этому удается надежно установить конфигурацию молекул. [32]
Измеряя зависимость давления в эффузионной камере от времени, можно определить молекулярный вес газа, а значит ( при условии наличия в камере в данный момент одного компонента), и молекулярный вес идентифицируемого компонента. Эффузионная камера располагается между выходом хроматографической колонны и детектором. Газ-носитель последовательно проходит через колонку, эффузионную камеру и детектор. В некоторый момент времени, обычно сразу после прохождения вершины очередного хроматографического пика, закрывается быстродействующий вентиль между колонкой и эффузионной камерой, поток через колонку останавливается, сигнал детектора начинает падать в соответствии с экспоненциальным падением давления в эффузионной камере. Относительная скорость этого падения и дает значение молекулярного веса вещества пика. В качестве детектора авторы использовали масс-спектральные устройства, в том числе простейший масс-спектрометр с постоянным магнитом, в котором легкие ионы газа-носителя, обычно водорода или гелия, отклонялись, а все остальные попадали на коллектор, так что ток был пропорционален парциальному давлению компонента в потоке газа-носителя и сечению ионизации этого компонента электронами, энергия которых обычно выбиралась близкой к 100 эв. [33]
![]() |
Схема графитовой камеры с напуском газа [ 145, с. 99 ].| Схема платиновой камеры с напуском водяного пара [ 5, с. 255 ]. [34] |
В верхней, собственно эффузионной камере, нагреваемой электронной бомбардировкой до 2800 К, находится ВеО, a BeF2 помещен в нижней камере, которая нагревается за счет теплопроводности до температуры на 1000 - 1500 ниже, чем верхняя часть. [35]
Материал, из которого изготовлена эффузионная камера, не должен взаимодействовать с исследуемым веществом как в конденсированном, так и в парообразном состоянии. Давление пара вещества, из которого изготовлена камера, должно быть при данной температуре на несколько порядков ниже давления пара исследуемого вещества. Конструкция зффу-знонной камеры и способ ее нагрева должны обеспечивать равномерное распределение тепла по всему объему камеры. Измеряемая температура должна соответствовать температуре исследуемого вещества в камере. Размеры камеры п эффузионного отверстия должны обеспечивать наличие в камере насыщенного пара. [36]
Очень удачной по конструкции явилась трубчатая эффузионная камера, примененная нами. [37]
Молекулярный поток, выходящий из эффузионной камеры, попадает в ионизационную коробку, где под действием потока электронов подвергается ионизации. В масс-спектрометре ионы ускоряются, и ионный пучок разлагается в магнитном поле на составляющие по массам, после чего измеряется зависимость силы ионного тока от массы частиц или снимается масс-спектрограмма. [38]
Приведенные рекомендации справедливы при использовании эффузионных камер в термодинамическом эксперименте на различного рода установках, масс-спектрометрах и другом оборудовании. Ранее была проведена оптимизация торцовой эффузионной камеры [14, 7] и эффузионной камеры с боковым отверстием [8] при расположении испаряемого объекта на донышке камеры. [39]
Состоит из газохроматографической колонки, эффузионной камеры и простого миниатюрного масс-спектрометра с магнитным ( 180) анализатором. [40]
Пары вещества, выходящие из отверстия эффузионной камеры, направляются на накаленную вольфрамовую нить, где происходит ионизация составляющих поток атомов или молекул. Образовавшиеся ионы разряжаются на катоде, окружающем нить в виде сетки. Измеряется сила возникающего ионного тока, пропорциональная плотности молекулярного пучка и, следовательно, давлению пара. Исходя из геометрических соображений, по элементарным формулам но величине ионного тока определяется число ионов, а следовательно, и число молекул, выходящих из отверстия ионизационной камеры. Необходимым условием правильных результатов является 100 % - ная ионизация молекул на нити накала. Как говорилось выше, это осуществляется, когда ионизационный потенциал молекул или атомов пара вещества меньше, чем работа выхода электронов для окисленной вольфрамовой проволоки, равной 6 эв. Экспериментально находят температуру нити, при которой сила ионного тока становится постоянной. Для химических элементов это условие соблюдается, например, для щелочных металлов. [41]
Методика эксперимента состоит в испарении из эффузионной камеры Кнудсена при постоянной температуре навески известного начального состава в течение некоторого интервала времени to-t. Основное требование к эксперименту сводится к тому, чтобы процесс изотермического испарения протекал достаточно медленно. Это позволяет рассматривать процесс испарения как последовательность равновесных состояний. Измерения заканчиваются, когда исчезает пик / в связи с полным испарением компонента А. [42]
![]() |
Масс-спектры серебра ( а и окиси циркония ( б. [43] |
Стойка питания высокотемпературного испарителя обеспечивает нагрев вольфрамовой эффузионной камеры высокотемпературного испарителя электронной бомбардировкой. Энергия электронов регулируется в пределах 500 - 2000 эв. Выходная мощность стойки питания при температуре камеры 2700 С достигает 2 кет. Эта мощность стабилизируется с погрешностью 0 1 % путем применения схемы с функционным умножителем. [44]
Влияние последнего фактора эквивалентна Наличию в эффузионной камере еще одного отверстия площадью ах, величина которого является функцией температуры и времени. [45]