Длина - поглощающий слой
Cтраница 3
В мерные колбы вместимостью 50 мл помещают 2, 4, 6, 8 и 10 мл раствора А, что соответствует 0 2; 0 4; 0 6; 0 8 и 1 0 мг SOJ -, добавляют в каждую колбу по 8 мл НС1, 10 мл воды и 10 мл осадительного раствора, перемешивают, доливают дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на ФЭК-56 со светофильтром № 3 в кюветах с длиной поглощающего слоя 30 мм относительно холостого раствора, содержащего все компоненты, кроме сульфат-пона. По полученным данным строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количества 5ОУ -, а на оси ординат - соответствующие им величины оптической плотности. Все операции по отбору пробы газа проводят в соответствии с методикой, описанной в работе [1], состав поглотительного раствора приведен выше. [31]
 |
Штатив для горелки с кожухом. [32] |
Первая горелка - щелевидная, вторая с рядом мелких отверстий. Поворачивая горелку под углом вокруг вертикальной оси или ставя ее перпендикулярно к пучку света, можно уменьшить длину поглощающего слоя пламени и таким образом определять элемент в интервалах больших концентраций. Горелка может охлаждаться водой. Для предотвращения влияния движения воздуха на положение пламени горелку часто заключают в кожух19 20 с отверстиями для прохождения света и отходящих газов ( рис. 110) v Комбинированные горелки-распылители находят небольшое распространение ввиду малой толщины поглощающего слоя. Для увеличения толщины слоя Гильберт10 рекомендует использовать три горелки, поставленные в ряд по оптической оси прибора. [33]
Диапазон концентраций элементов, определяемых методом атомной абсорбции, в котором сохраняется линейность градуировочного графика, обычно находится в пределах 2 - 2 5 порядков. Но его можно значительно расширить такими простыми способами, как использование более или менее чувствительной резонансной линии, изменение длины поглощающего слоя ( поворот щели горелки на любой угол по отношению к оптической оси) и разбавлением пробы. Поэтому исключается необходимость использования разных методов при изменении концентрации определяемых элементов в пробах в широком диапазоне. [34]
В атомно-абсорбцнонной спектрофотометрии используются горелки с предварительным смешением газов ( см. гл. Для увеличения поглощающего слоя ( пламени) длина горелки увеличена до 10 - 12 см. Поворачивая горелку под углом вокруг вертикальной оси или ставя перпендикулярно к пучку света, можно изменять длину поглощающего слоя пламени. Изготовляются горелки щелевые или с рядом мелких отверстий. Сконструирована трехщелевая горелка, позволяющая повысить точность определения элементов, образующих термостойкие соединения. Кроме того, для ряда элементов соотношение горючего газа и воздуха можно соблюдать менее строго. [35]
В мерные колбы вместимостью 25 мл вводят 1, 5, 10, 15 и 20 мкг меди, в ряд других раздельно те же количества никеля и железа. В каждую из этих колб приливают воды до 4 мл, добавляют 1 мл ПАН, 1 мл уротропина, 12 мл диоксана, 5 мл буферного раствора, доводят до метки водой, перемешивают и через 40 минут измеряют оптическую плотность растворов в кювете с длиной поглощающего слоя 1 см при длине волны 552 ммк относительно контрольного раствора, содержащего все реактивы, кроме железа, никеля и меди. Полученные результаты изображают в виде трех графиков. [36]
В мерные колбы вместимостью 25 мл вводят 1, 5, 10, 15 и 20 мкг никеля, в ряд других колб - аналогичные количества железа. В каждую колбу приливают воды до 4 мл, добавляют 1 мл тиосульфата натрия, 1 мл ПАН, 1 мл уротропина, 12 мл диоксана, 5 мл буферного раствора, доводят до полного объема водой, перемешивают и через 40 минут измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре в кювете с длиной поглощающего слоя 1 см относительно контрольного раствора, содержащего все реактивы, кроме железа и никеля. Оптическую плотность растворов никеля измеряют при длине волны 552 ммк, а растворов железа при 552 и 740 ммк. По полученным результатам строят три калибровочных графика. Калибровочные графики представляют собой прямые, проходящие через начало координат. [37]
Успех исследований ИК-спектров при высоких температурах во многом зависит от метода нагрева газа или условий испарения труднолетучих соединений. В принципе можно использовать любой из известных способов нагрева, позволяющих получать повышенную температуру в достаточно больших объемах, которые используются при исследованиях ИК-спектров поглощения газов при обычных температурах. В частности, для многих веществ удовлетворительна длина поглощающего слоя порядка 10 - 20см при давлении 10 - 250 мм рт. ст. В случае ИК-снектров испускания излучающий объем может быть небольшим, как, например, пламя горелки. [38]
По-видимому, в дальнейшем при совершенствовании аппаратуры могут возникнуть проблемы, связанные с уменьшением ширины линий вращательной структуры, которую можно сокращать за счет допплеровской составляющей. Однако одновременно возникает и проблема существенного увеличения длины поглощающего слоя, так как плотность вещества в молекулярных пучках мала. [39]
 |
Распределение плотности электронов на [ IMAGE ] Автокорреляционная функция скоростей. [40] |
На рис. 1 показан экспоненциальный ( сплошная линия) и линейный ( пунктир) профили плотности, дающие одинаковое значение коэффициента отражения. Для объяснения результатов эксперимента, в случае экспоненциального профиля требуется предположить, что полная длина фронта составляет всего d 0 6 - 1 А. Увеличение поглощения здесь объясняется тем, что увеличивается длина поглощающего слоя с пе псг. [41]
В первую очередь при настройке атомизатора следует добиваться более полной атомизации, подавления химических влияний элементов путем выбора режима атомизации. При работе с пламенными атомизаторами это достигается выбором горючей смеси, расхода раствора в распылителе, выбора зоны пламени, а при работе с графитовой печью - токовым режимом. Если абсорбцион-ность слишком велика, то, работая с пламенем, можно понизить ее, уменьшив длину поглощающего слоя ( повернув горелку) или взяв более слабую в поглощении линию. С графитовой печью возможен лишь второй способ уменьшения абсорбционности. [42]
Используется трубка с полым катодом из железа при силе тока 60 ма. Рекомендуется использовать слегка обогащенное ацетиленом пламя. При длине поглощающего слоя пламени 12 см чувствительность определения составляет 0 1 - 0 5 мкг / мл Fe. Посторонние вещества оказывают сравнительно малое влияние на отсчеты для оптической плотности пламени, однако вещества, влияющие на скорость распыления, изменяют их. [43]
Чувствительность измерений может быть эффективно снижена за счет уменьшения длины поглощающего слоя, что достигается поворотом горелки вокруг вертикальной оси на определенный угол. В этом случае чувствительность измерений снижается примерно в 5 раз. Поскольку атомное поглощение пропорционально длине поглощающего слоя, уменьшение длины пламени по своему эффекту равносильно разбавлению растворов. [44]
Одновременно проводят холостой опыт. К раствору в делительных воронках прибавляют воду до объема 30 мл, 5 мл раствора тиомочеви-ны, 1 мл раствора солянокислого гидроксиламина и перемешивают. Комплекс индия экстрагируют 5 мл раствора 5 7-дибром - 8-оксихи-нолина. Экстракт сливают в кювету с длиной поглощающего слоя 2 см. Кювету ставят на специальную подставку толщиной 5 мм [4], находящуюся в держателе кювет фотоэлектроколориметра ФЭКН-54, и измеряют оптическую плотность со светофильтром № 2 против холостого опыта. [45]
Страницы: 1 2 3 4